主题:【分享】【“仪”起享奥运】郁李仁的检查鉴定要遵循什么

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鉴别















  取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加人硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。







检查









水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。

酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。

酸值  不得过10.0。

羰基值  不得过3.0。

过氧化值  不得过0.050。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液制备  取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液制备  取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于 2.0%。



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