主题:【第十届原创】[老手回家]+[前处理分享]+食品安全我们一直在行动

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avih1981
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【老手回家】+【前处理分享】+食品安全我们一直在行动



随着生活水平的提高,人们对食品安全问题越来越关注。食品安全直接关系到了我们的生活质量,关系到我们每个人的生命健康。随着各类食品添加剂的广泛使用,农药残留问题逐渐成为食品污染中的重要问题。
用NY/T761-2008方法进行蔬菜水果有机磷农药残留检测就是我们日常工作中的一环。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
1.5实验过程



1按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。



2:给需要用到的各种器皿编号。


3将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化,并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。

准确称取样品25.0g于广口瓶中。



4加入50.0mL乙腈,匀浆2min,静止30分钟待分层。



5:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内。


6放在80度水浴上氮吹近干。


7样品氮吹近干时,加5mL丙酮,盖铝箔,在混匀器上混匀。



8用一次性针管带针头,吸出小烧杯内的液体,拔掉针头,戴上滤膜,过滤膜的前几滴打入废液缸,移入2mL进样瓶内,上机测定。



2 结果

气相测定,先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。


图9:21种有机磷混标的图谱



图10:空白的图谱



图11:样品的图谱



3结论

此次实验过程较为顺利,数据结果要想做的更准确,有几个方面要注意:

1、吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。

2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。

3、样品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。

4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。

农产品是我们的生活的必需品,农产品的质量安全关系着我们的健康和生活质量,在农业生产过程中,农药的使用往往导致农产品上留有农药残渍,这些残留物未经检验,一旦流入市场,被人食用后,可能会发生不可估量的危害。因此在农产品质量的安全检测就非常重要且必要。我们就是这样一群从事着农残检测的检验员,为餐桌的安全把好最后一关是我们的职责。

该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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农残样品一次要做一批,工作量不小,从图片来看,楼主是个工作认真仔细的人。
雾非雾
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m2964471
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你们的前处理没有使用离心机离心提取么,另外匀浆后直接在瓶子了分层,没有经过过滤静置不知道这样和方法有偏离的地方效果如何了
zyl3367898
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做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。
avih1981
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
氯化钠还要活化?怎么活化?
氯化钠140度烘烤四个小时就是活化过程。烘烤的目的是除去氯化钠中的水分和有机杂质
m2964471
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。
那为何不用离心
zal
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我是风儿
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xannie123
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原文由 zal(zal)发表:
那么大一盘子样品得多长时间进完呀~
慢慢做就可以做完
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