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1.背景 我们分析的产品包括的化合物沸点分布比较宽,主成分四羟乙基乙二胺是高沸点的化合物,使用某品牌的SE-30(30m × 0.53 mm × 7.0 μm)。
色谱条件:进样器:290℃;检测器:300℃;柱温箱:200℃保持5min,程序升温20℃/min至260℃保持10min;载气:0.1MPa;
问题:随着进样次数的增加,主成分的峰面积原来越小。第一次进样:主成分含量74.59%;第二次进样:主成分含量58.06%;第三次进样,主成分的峰消失。
2.方法改进 和月旭工程师沟通,查找原因。对比上述3次进样谱图,只有高沸点的组分峰面积变小,而挥发性组分峰面积变化不大,先排除系统漏气的原因。而从分析条件来看,气化温度290℃高于主成分四羟乙基乙二胺沸点(~280 °C),排除了主成分没有充分挥发的原因。从色谱柱规格来看,SE-3030m × 0.53 mm × 7.0 um,膜厚比较厚,对于高沸点物质保留能力比较强,每次进样后可能会部分残留在色谱柱内,这种新的“固定相”对后续进样又产生新的吸附作用,从而造成峰面积的重现性差,定量不准确的问题。
后续换用月旭
Welchrom WM-54 30m × 0.53mm × 1.0μm(货号05915-52003)的色谱柱,色谱条件:进样器:300℃(提高了10℃);检测器:300℃;柱温箱:200℃保持5min,程序升温20℃/min至260℃保持10min;载气:0.06MPa;
峰面积重现性比较好,达到我们的分析要求。色谱图如下:
样品1第一次进样:
样品1第二次进样:
样品2第一次进样:
样品2第二次进样:
3.结论
(1)对于高沸点物质来说,厚膜柱子保留能力更强,高沸点物质部分残留在色谱柱中,造成峰面积变小的问题;
(2)换用月旭Welchrom WM-54 30m × 0.53 mm × 1.0μm,峰面积的重现性问题得到解决;
(3)月旭工程师建议,对于这类高沸点物质,定期维护进样口更加重要,包括内衬管清洗、进样隔垫更换、分流平板清洗,同时色谱柱的定期活化也是必要的。