主题：【分享】ECD检测器使用的一般注意事项

      ECD可以说是灵敏度颇高的通用型检测器，在日常操作中怎样保持检测器的检测效率，是我们一直关心的问题，今天就来聊聊ECD检测器使用的一般注意事项。
      ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全问题。
      1、保持整个气路系统的洁净
      ECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高，二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
      具体保洁措施：
      （1）系统气密性好  通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路气密性好，无空气漏入。
      （2）气体纯度高    载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%的纯气体，或大于99.999%以上的高纯气。
      （3）隔垫流失小    进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
      （4）汽化室洁净  汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
      （5）柱流失小  色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃下充分老化，低柱温使用。
      （6）样品洁净  “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
      （7）毛细管柱两端洁净    当汽化室或检测室温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺图层分解成挥发性组分进入ECD池，若此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
      （8）检测器温度高于柱温10℃以上。
      （9）保持吹扫气  暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。
        2、检测器污染及其净化
      可根据以下迹象判断ECD是否污染：
      （1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。
      （2）噪声增大，信噪比下降。
      （3）基线漂移变大。
      （4）线性范围变小。
      （5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
        对已污染的ECD，操作者可用下列方法简便净化处理：
      （1）热清洗法    通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染。卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调氮气尾吹气至50-60ml/min，升检测器温度至350℃，柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理。
      （2）热水蒸汽洗  将原柱卸下，即换一根胃涂固定液的短毛细管柱，通氮气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口每次注入去离子水10-15微升，连续注射，共注射50-100次。利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但占用时间长，清洗一次需1-2天，现在已较少使用。
      （3）氢烘烤  这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气。调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
      如以上各法均无效，即需与厂商联系解决方法。
      3、防止ECD过载
    在色谱分析中可能因为进样量大，出现柱过载或检测器过载。一般0.25mm的WCOT柱为每峰小于2-5*10^-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10^-8-10^-13g。这不会引起过载，但对线性范围窄的ECD则很容易达到饱和。其表现为峰高不再增加，而半峰宽增大，此亦称ECD过载。显然它必将给定量带来很大的误差。这时必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定。
      4、安全问题
      放射性ECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：
    （1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处。
    （2）经培训并有处理放射性物质许可证才可拆卸ECD，否则不可拆卸。
    （3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄漏检测。