主题：【第十届原创】塑料中双酚A的检测

                                                  塑料中双酚A的检测
1. 实验目的：检测塑料中双酚A的含量及分别用内标曲线法和外标曲线法计算结果作对比
2. 参考文件：GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法
3. 实验原理：用甲醇试剂在60℃的超声水浴锅中对样品提取90分钟，用HPLC测定样品中双酚A的含量。

4. 试剂与仪器
4.1标准物质
4.1.1　双酚A（CAS NO.80-05-7，99.5%）
4.1.2　苯酚（AR，99.0%）
4.2仪器     
4.2.1　电子天平：精度0.0001g
4.2.2　超声水浴锅
4.2.3　LC-20A高效液相色谱仪

5. 操作步骤
5.1内标储备液制备：精密称取0.0281g苯酚置50mL容量瓶,用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀再精密移取1mL溶液置25mL容量瓶用甲醇定容至刻度，摇匀。该溶液浓度为22.48ug/mL。
5.2标准储备液的制备：精密称取0.0501g双酚A置100mL容量瓶,用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀。再精密移取2mL溶液置100mL容量瓶用甲醇定容至刻度，摇匀。该溶液浓度为9.9699ug/mL。
5.3样品溶液制备：将塑料样品剪成小于1mm*1mm，称取0.4g(精确至0.0001g)样品至10mL容量瓶中，加入8mL甲醇，于60℃水浴超声提取90分钟，并不时振摇，取出，冷却至室温。准确加入1mL内标储备液，用甲醇定容至刻度。摇匀。
5.4标准工作溶液的制备 分别准确移取下表规定量的储备液置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。

5.5检测：将上述标准工作溶液和样品溶液，过滤，取续滤液，注入高效液相色谱仪，记录峰面积。
5.6色谱条件：
色谱柱        　　岛津C18 VP-ODS 250mm*4.6mm*0.5um
检测器        　　SPD-20A
检测波长          270nm
柱温        　　  35℃
流动相        　  甲醇-水(70:30)
流速        　　  1mL/min
进样体积          20uL

6.结果
6.1内标曲线法
6.1.1内标曲线
   
6.1.2样品结果

6.2外标曲线法
6.2.1外标曲线

  6.2.2 样品结果

7 讨 论

1、内标物的选择：根据GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法，在相同条件下，可以同时测定苯酚与双酚A，经对溶剂空白、样品进行预分析，样品溶液中苯酚保留时间处无苯酚峰检出，且苯酚保留时间适宜与双酚A有足够的分离度，故选择可选择苯酚作为内标物。

2、流动相的选择：根据GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法，比较流动相甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）、甲醇-水（80：20），结果甲醇-水（70：30）分离好，分析时间适宜。

8  结论
      内标曲线法计算结果为97.4 mg/kg，RSD%为0.16%，外标曲线法计算结果为96.9 mg/kg，RSD% 为1.7%。内标曲线法分析结果比外标曲线法高0.5 mg/kg，两结果在误差允许范围内，无显著差异。

9.本次参加的是41期草根比对，虽然结果为满意，但略高于赋值，由于样品量较少，液相检测的灵敏度一般，没有多余的样品进行预实验和准确度验证，可能也一定程度上影响了结果的准确性。