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主题：【原创】安谱碱性硅藻土净化测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量

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发表于：2017/09/29 21:25:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验目的：
氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。
实验方法：
标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。
D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。
氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。
分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）
前处理：样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。
色谱条件：
SPE小柱信息：

定量限：
采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示
[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221802274858_6683_1234_3.png
从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。
回收率及精密度：
采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示
[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221802276424_7863_1234_3.png                                                                                             
从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。

GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。
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dahua1981
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2017/9/30 6:37:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅藻土是安谱的产品吗
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999youran
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2017/9/30 7:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
效果很明显啊
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dingshx
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2017/9/30 7:30:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解一下
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雾非雾
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2017/9/30 8:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过中性的，现在有碱性的，也还有酸性的硅藻土柱么？
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乐知者
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2017/9/30 11:56:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
硅藻土是安谱的产品吗
是的，我们有硅藻土的小柱的，根据粒径有两种不同的类型
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乐知者
v2900665
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2017/9/30 12:03:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我们的客户参加CNW spe征文活动发过来的文章，数据丰富，回收率高，rsd小。体现了小柱的优越性，大家没有写文章的赶紧写起来，大奖等着大家
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symmacros
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2017/9/30 22:32:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安谱的这个SPE净化柱效果不错。
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dahua1981
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2017/10/3 7:30:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds)发表:用过中性的，现在有碱性的，也还有酸性的硅藻土柱么？
根据路易斯理论不处理的应该就是酸性吧
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symmacros
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2017/10/3 8:38:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把文本框的乱码修改一下呢？
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ruoshuisanqian0
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2017/10/8 21:55:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
硅藻土是安谱的产品吗
是安谱的产品，帖子中有具体货号
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手机版： 安谱碱性硅藻土净化测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量
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