主题:【分享】气相色谱检测器操作注意事项(续)

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1.TCD使用注意事项
(l)确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气己经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则!
(2)载气中含有氧气时,会使热效寿命缩短,所以,用TCD载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
(3)载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2.NPD使用注意事项
(l)NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,所以NPD的安全问题与FID相同。
(2)热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量,均可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。然而,必须注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长:氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为:氢气3~4 ml/min,空气100~120 ml/min,用填充柱和大口径柱,载气流量在20 ml/min 左右时,不用尾吹气,用常规毛细管柱时,尾吹气设定为30 ml/min左右。
(3)在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁枷盐珠。
(4)热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好地老化,尤其是硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留而进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0,否则,没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100℃以上(热离子源电源当然要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后枷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
3.ECD使用注意事项
(l)防止放射性污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要用管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例。比如,至少每6个月应测试一次有无放射性泄漏。
(2)ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
(3)用ECO时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氢气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可用作载气,但要用氮气作尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。
(4)ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此,载气和尾吹气都要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
4.FPD使用注意事项
(l)即FPD也用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面有关FID的讨论)。
(2)即FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80 ml/min,空气为100~120 ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25 ml/min。
有关检测器的问题就简单讨论到这里,限于篇幅就不再对AED和MSD展开讨论。其实这两种检测器的作用非常大,其使用会越来越普遍。
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