主题：【分享】气相色谱检测器操作注意事项(续)

1．TCD使用注意事项
（l）确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气己经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则！
（2）载气中含有氧气时，会使热效寿命缩短，所以，用TCD载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。
（3）载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2．NPD使用注意事项
（l）NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，所以NPD的安全问题与FID相同。
（2）热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量，均可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。然而，必须注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长：氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为：氢气3~4 ml/min，空气100~120 ml/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20 ml/min 左右时，不用尾吹气，用常规毛细管柱时，尾吹气设定为30 ml/min左右。
（3）在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁枷盐珠。
（4）热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意：第一，避免SiO₂进入检测器，色谱柱要很好地老化，尤其是硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO₂残留而进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0，否则，没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100℃以上（热离子源电源当然要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后枷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。
3．ECD使用注意事项
（l）防止放射性污染。ECD都有放射源（一般为⁶³Ni），故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例。比如，至少每6个月应测试一次有无放射性泄漏。
（2）ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。
（3）用ECO时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氢气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可用作载气，但要用氮气作尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。
（4）ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
4．FPD使用注意事项
（l）即FPD也用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面有关FID的讨论）。
（2）即FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60~80 ml/min，空气为100~120 ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25 ml/min。
有关检测器的问题就简单讨论到这里，限于篇幅就不再对AED和MSD展开讨论。其实这两种检测器的作用非常大，其使用会越来越普遍。