主题:【求助】关于干燥失重的温度选择

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你一见我就笑2169
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各位,关于干燥失重的温度选择有什么原则吗?样品的熔点、所含溶剂的沸点、所含水分的沸点,如何根据三者的信息权衡,才能保证测试结果的稳定性?若样品的熔点较低,低于所含溶剂的沸点或低于水分的沸点,又该如何选择合适的温度?谢谢!
最近在做一个原料药,关于成品的LOD检测方法,药典方法:五氧化二磷,常温,真空24小时;现在想要选择一个快速的方法测试其LOD,作为中控方法,不知该如何权衡?谢谢!
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老妖
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药典方法是放行方法,会考虑足够的准确度。 如果中控水分比较大,可以换其他的方法。 原料药一般都是纯化后要烘干的,可以低温中控干燥,烘变色换了也没事,只要损失的只是水分。 还有大家都会考察用水分仪做,只要样品不跟滴定液反应,一般都可以测。
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云雀
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熔点较低的成分快中控测水分确实误差较大,可以85度检测,检测方法可以和滴定法对比,一定误差范围内即可
你一见我就笑2169
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原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
药典方法是放行方法,会考虑足够的准确度。 如果中控水分比较大,可以换其他的方法。 原料药一般都是纯化后要烘干的,可以低温中控干燥,烘变色换了也没事,只要损失的只是水分。 还有大家都会考察用水分仪做,只要样品不跟滴定液反应,一般都可以测。


现在想通过中控LOD来确定一下烘干样品的大致时间,以供以后生产参考。
再有,水分测定仪只能单纯测出水的含量,无法知晓其残留溶剂的含量,两者是否一般优选LOD呢?
能否用具体的例子讲解一下?例如我的产品熔点为65度,而使用溶剂为乙腈(沸点是80度左右)或甲苯(沸点110度),这种情况下,我该如何权衡?谢谢!还是说,只能说明使用快速水分测定仪不适合,需考虑抽真空操作?抽真空的话又该如何权衡温度?(水的沸点和真空度之间的关系还比较容易查到,产品的熔点和真空度之间关系以及很多溶剂的沸点和真空度之间的关系基本就找不到了。。。)
你一见我就笑2169
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原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
熔点较低的成分快中控测水分确实误差较大,可以85度检测,检测方法可以和滴定法对比,一定误差范围内即可
溶剂的含量如何考察?LOD应该要考虑的吧?
lijing320323
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可以减压常温干燥
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