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主题：【讨论】八一八氨氮分析过程中遇到过的那些事儿

浏览0 回复9 电梯直达
蓝岚儿1989
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发表于：2017/12/06 16:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    接触氨氮水质检测也有几年了，遇到过大大小小的问题，有些解决了，有些还不离不弃的跟随着，在这里抛砖引玉，希望大家踊跃参与.....注：采用的分析方法是HJ 535-2009 纳氏试剂分光光度法。
    第一，絮凝沉淀。絮凝空白实验两度突然飙高，一番排查后，原来是硫酸锌溶液和滤纸的缘故。
    第二，预蒸馏。曾几何时，氨氮回收率偏低的问题一直困扰着我。按照标准方法用20g/L硼酸溶液做吸收液，回收率仅有30+%，回收效果很差，这结果取舍到底是折算好还是不折算好呢。查阅资料后，决定采用0.01mol/L盐酸吸收液。自己做了一些回收试验，吸收率可以达到90.0%以上。
    问：是否一定要如标准所说“调节PH约为10.5”？标准操作：100毫升水样加入1毫升的硫酸锌溶液，调节PH约为10.5....。我的操作是在100毫升中性水样中加入1毫升的硫酸锌溶液，加入2滴氢氧化钠，此时ph在8-9，我觉得这个已经足够量了，絮凝效果可以，回收率也不错。
    0-0.2毫克每升尤其是0.1毫克每升以下的样品显色不好或者不显色，可是浓度在5微克左右的氨氮标样是可以做出来的！？样品本身是没有干扰的，我现在用的是自配的纳氏试剂，也买过现成的纳氏试剂，效果也是不好。这个比较困扰。
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jbcng
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2017/12/6 22:19:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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暗夜精灵
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2017/12/6 22:19:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些经验是很宝贵的
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liux5201
liuhongxing5201
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2017/12/7 8:41:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤纸影响很大，定性滤纸好点。
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wyl621
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2017/12/8 8:43:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主分享宝贵经验。
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蓝岚儿1989
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2017/12/8 10:46:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
这些经验是很宝贵的
    多出来交流交流，了解一下自己实验过程中有哪些不足
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蓝岚儿1989
v2985032
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2017/12/8 10:47:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liux5201(liuhongxing5201) 发表:
滤纸影响很大，定性滤纸好点。
    对的，定量滤纸空白比定性的高。
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丢翻小脚盆
v3193549
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2017/12/12 14:44:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂主要的就是碘化汞的质量好坏吧
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akory
akory
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2017/12/12 15:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上要求就是定性滤纸
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卡帕火
v3236309
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2017/12/13 14:59:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝岚儿1989(v2985032) 发表:
    对的，定量滤纸空白比定性的高。
这个问题一直困扰我，一絮凝，空白就从0.03直接变成0.455，做一次这样一次，我用的也是定量滤纸，也用100毫升无氨水重洗了，也弃去前20毫升滤液，就是不尽人意。
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