GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定——CAPCELL PAK C18 AQ
图1 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析标准工作液所得结果
*注:峰上标数字为分离度。图2 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析己二酸标准工作液所得结果
(1)标准曲线绘制
依据国标方法对标准曲线进行绘制。如图3~9所示,酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸在标曲浓度范围内均得到良好线性,相关系数R^2均在0.999以上(见表1),符合国标中检量线和定量限要求。
图3 酒石酸浓度-峰面积标准曲线
图4 苹果酸浓度-峰面积标准曲线
图5 乳酸浓度-峰面积标准曲线
图6 柠檬酸浓度-峰面积标准曲线
图7 丁二酸浓度-峰面积标准曲线
图8 富马酸浓度-峰面积标准曲线
图9 己二酸浓度-峰面积标准曲线
表1 线性及检出限和定量限详表
(2)样品分析
进一步,我们尝试对某厂家果汁饮料样品A进行分析,结果发现能够对成分表中显示添加的柠檬酸进行良好检测,测得柠檬酸含量为2.18 g/kg;同时,在苹果酸附近发现干扰峰(见图10)。通过观察苹果酸及干扰峰I的紫外吸收光谱,发现干扰峰I并非苹果酸(见图11-1,11-2)。
图10 果汁样品A分析结果(G1)
图11-1 干扰峰I紫外吸收光谱 图 11-2 苹果酸紫外吸收光谱
为摒除干扰峰影响,尝试将柱温由40°C降至25°C,并对梯度条件进行优化调整,结果可以看到干扰峰I同苹果酸和乳酸得到了有效分离(见图12)。
图12 果汁样品A分析结果(G2)
同时,对果汁样品A中的己二酸进行测定,样品中未检出己二酸(见图13)。
图13 果汁样品A分析结果
综上实验结果,使用可在纯水相条件下稳定使用的高极性CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱,能够实现国标GB 5009.157-2016方法中七种有机酸的良好分析,在标曲浓度范围内可得到良好线性结果,相关系数均在0.999以上;同时对果汁样品A进行分析时,通过调整条件,可实现实际样品中有机酸的良好检出。