主题：【分享】VenusilXBP C18 (L)柱分析头孢美唑钠的实验报告——国家药典委员会公示标准

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发表于：2014/08/15 10:51:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前言

根据2014年4月17日国家药典委员会发布的《关于<中国药典>2015年版拟新增品种名单（第一批）的公示》文件显示，头孢美唑、头孢美唑钠和注射用头孢美唑钠均为2015年版《中国药典》拟新增品种。

2012年11月15日，国家药典委员会发布了《关于头孢美唑钠国家标准公示》的征求意见稿（见附件《头孢美唑钠》）。该标准规定：头孢美唑钠含量和有关物质均采用高效液相色谱法检测，其中“5-巯基-1-甲基四氮唑峰与其相邻杂质峰分离度应符合要求。头孢美唑峰与相邻杂质峰分离应符合要求。”（含量测定项）。“供试品溶液色谱图中如有与5-巯基-1-甲基四氮唑保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积技术，不得超过1.0%；其他最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（3.5%）。”（有关物质项）。

我们按照该公示标准，初步考察了本公司生产的C18色谱柱用于该品种分析的适用性，结果令人满意。

摘要

本实验按照公示标准方法中分离度测试溶液为探针，进行色谱柱筛选。以5-巯基-1-甲基四氮唑和头孢美唑钠标准品为样品考察了符合要求的色谱柱用于该品种系统适用性测试、含量测试、有关物质测试和使用寿命测试。

结果表明：（1）Venusil XBPC18 (L)基本适用于头孢美唑钠分析；（2）在分离度溶液中，Venusil XBP C18 (L)对5-巯基-1-甲基四氮唑与其前杂质（未知杂质1）的分离度为5.18，与头孢美唑分离度未12.49，头孢美唑与其后杂质（未知杂质2）分离度为4.14，5-巯基-1-甲基四氮唑和头孢美唑之间未检出杂质峰，均符合标准要求（见表1）；（3）对照品平行进样6针RSD为0.12%，保留时间7.731，柱效16896，拖尾因子0.950，均符合标准要求（见表2）；（4）含量测定中，头孢美唑保留时间7.739，柱效16531，拖尾因子0.947，符合标准要求（见表3）；（5）有关物质测定中头孢美唑峰前后杂质分离度分别为9.39和2.93，符合标准要求（见表4）；（6）用于头孢美唑钠测试时，进样300针保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明该色谱柱对该样品和流动相有较好耐受性（见表5）。

Venusil XBP C18(L)在头孢美唑钠分析中的批次重现性和准确的使用寿命有待进一步考察。

1、样品基本信息

头孢美唑钠结构式如下图：

2、液相色谱条件及测试方法

2.1含量及有关物质检测液相条件

流动相：磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75g，加水730ml使溶解，加10%四丁基氢氧化铵19.2ml)-四氢呋喃-甲醇(730:12.5:300)(用磷酸调节pH至4.5)，等度洗脱；

检测波长：254 nm；

柱温：35℃；

进样量：20 μl；

流速：1.0 ml/min；

色谱柱：Venusil XBP C18 (L)。

2.2 分离度溶液测定

分离度溶液的制备：取头孢美唑钠样品约25mg，置25ml量瓶中，加6%过氧化氢溶液1ml，放置5分钟，加水20ml，加每1ml中含5-巯基-1-甲基四氮唑杂质对照品0.5mg的溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

3、实验结果

3.1系统适用性测定

3.1.1 系统适用性测定图谱

图1. 空白(水)测定图谱