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主题：【分享】有没有遇过，走梯度压力突然上不来

浏览0 回复7 电梯直达
m3109554
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发表于：2018/04/14 13:43:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大师，请问有没有遇过液相走缓冲盐梯度，走到一半压力突然上不来的状况，以前这个条件能走样的，且其他样品走梯度都能走的，现在怀疑泵系统或混合比例阀那里有问题，走等度洗脱，同前期相比保留时间要么提前或退后两分钟，但同一序列运行，保留时间符合规定，求助各位，需要排查哪些部件
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2018/4/14 21:40:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转移到液相！
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yxwang1990
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2018/4/15 21:58:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力上不来，具体是什么情况？和正常的压力相比能差多少？压力波动大吗？如果压力波动大，排查思路如下：
1.溶剂滤头有没有堵：可通过虹吸原理看看流动相能不能自然下流；
2.如果配有在线脱气机，脱气机前端有没有堵：同样利用虹吸的原理排查，若堵可用热水反冲；
3.排查比例阀是否有问题，如果是Agilent的LC，可拧开比例阀至入口阀之间的管线，在断电状态下，看是否有液体流出，若有，可先考虑用热水冲洗系统；
4.鉴于您说的同之前相比，有前飘或者后飘，请确认流动相的配置或者顺序有没有放反，再者可分析，保留时间前飘，可能是水相通道微堵；保留时间后飘，可能是有机相通道微堵，还有可能的因素是柱温箱的温度是否控制。
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hnteng
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2018/4/16 12:07:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有的。
主要原因：
1 流动相中某一相含气泡，如：水相。这样一走梯度，那个比例改变了，含气泡的那相多了，压力自然下降。
2 比例阀问题或输液泵某一个泵流量不准。
大体上是以上两种原因。
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有水有渝
xky0230699
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2018/4/16 16:37:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把过滤头直接拿出流动相，看看是哪个管路没有走流动相，有走的会有气泡（恢复使用时先排气），如果是所有管路都不走，就是单向阀的问题，先清洗处理。如果是有的走有的不走，说明是比例阀的问题。
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p3068154
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2018/4/16 17:24:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你是流动相的比例是多少，如果其中一种比例特小建议预混后使用，还有检查一下主动阀阀芯是不是脏了
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夏天的雪
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2018/4/17 9:01:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么流动相，有机相和缓冲液分别是什么？
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夏天的雪
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2018/4/17 9:10:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐加梯度，容易出现析晶，造成堵塞，看一下系统压力。如果用到乙腈，也会出现压力上不了
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