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主题：【求助】求教关于COD药品配置和标定的问题

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风的絮语
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发表于：2018/05/08 16:27:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      按照HJ 828-2017 重铬酸盐法，新配置了硫酸亚铁铵和重铬酸钾，理论值硫酸亚铁铵浓度≈0.05mol/L，可是我做出来的结果为0.03几，不知道是哪里出了问题，显色剂是几个月前配的，能正常显色应该就没问题吧？重铬酸钾用的是基准试剂，标准上要求105度恒重，我在配置之前烘箱里烘了2小时，但是没到恒重，被代替的标准GB11914-89中也只是说烘2小时，称的克数都一样，没要求恒重啊，以前做的时候标定结果也是正常的啊，难道是因为没恒重么，不知道大家在配置药品方面和标定时，都有什么注意事项和见解，谢谢愿意留言的朋友~
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2018/5/8 16:38:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾有烘2个小时，正常没问题的。硫酸亚铁铵是不是放置比较久，里面含水的，计算应该没错吧。
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丢翻小脚盆
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2018/5/9 8:17:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸亚铁铵每次都要标浓度的哒嘛
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风的絮语
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2018/5/9 10:39:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丢翻小脚盆(v3193549) 发表:
硫酸亚铁铵每次都要标浓度的哒嘛
是每次都要标定啊，新配的重铬酸钾和硫酸亚铁铵，标出来就才0.03几，昨天标越来越低了，降到0.02几了
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风的絮语
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2018/5/9 10:40:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 路過人間(v2702202) 发表:
重铬酸钾有烘2个小时，正常没问题的。硫酸亚铁铵是不是放置比较久，里面含水的，计算应该没错吧。
你是说可能是硫酸亚铁铵药品本身过期了给影响了？
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风的絮语
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2018/5/9 10:42:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风的絮语(v2781730) 发表:
你是说可能是硫酸亚铁铵药品本身过期了给影响了？
计算没错，硫酸亚铁铵都消耗了54.2mL才到终点色
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郭景祎
guojingyi-2010
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2018/5/9 10:49:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使没有恒重差别也不会这么大，还是从其他方面找找原因，看看是不是有水分干扰
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2018/5/9 10:50:01 Last edit by guojingyi-2010
月亮下的猫
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2018/5/9 10:51:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在校准过的天平上称硫酸亚铁铵的量，用容量瓶定容。若果硫酸亚铁铵浓度达不到≈0.05mol/L，考虑硫酸亚铁铵的纯度达不到，换另一品牌试试，当然前提是器皿都是洁净的。自己逐步排查试试。
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2018/5/9 12:35:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 月亮下的猫(v3196177) 发表:
在校准过的天平上称硫酸亚铁铵的量，用容量瓶定容。若果硫酸亚铁铵浓度达不到≈0.05mol/L，考虑硫酸亚铁铵的纯度达不到，换另一品牌试试，当然前提是器皿都是洁净的。自己逐步排查试试。
好的，谢谢
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风的絮语
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2018/5/9 12:36:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
即使没有恒重差别也不会这么大，还是从其他方面找找原因，看看是不是有水分干扰
好的，谢谢
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wyl621
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2018/5/9 15:54:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果器皿都是干净的话，估计是药品的质量问题比较多一点
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