主题:【讨论】GPC测定丙烯酸树脂峰拖尾严重

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lee0206
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大家好,实验室新买的Waters GPC2414,测定聚丙烯酸树脂时峰出现严重拖尾,测试条件是1ml/min。求大神们分析一下。太奇怪了。
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徐松
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小不董
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中文名称:聚丙烯酸树脂 Ⅳ [1] 

英文名称:Polyacrylic Resin Ⅳ

中文别名:胃溶型Ⅳ号丙烯酸树脂(药用高分子材料学)

化学:丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯/甲基丙烯酸甲酯聚合物 Poly(butyl methacrylate, (2-dimethylaminoethyl) methacrylate, methyl methacrylate) 1 : 2 : 1

CAS注册:24938-16-7

分子:(C29H52O6)n

分子量:150 000

分子结构:

楼主是测定的这种聚丙烯酸树脂吗?用的是什么溶剂?溶剂选择很重要,还有柱子的选择。看楼主的色谱图,应该就用了一根柱子,分离的分子量范围是多少?
lee0206
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
中文名称:聚丙烯酸树脂 Ⅳ 

英文名称:Polyacrylic Resin Ⅳ

中文别名:胃溶型Ⅳ号丙烯酸树脂(药用高分子材料学)

化学:丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯/甲基丙烯酸甲酯聚合物 Poly(butyl methacrylate, (2-dimethylaminoethyl) methacrylate, methyl methacrylate) 1 : 2 : 1

CAS注册:24938-16-7

分子:(C29H52O6)n

分子量:150 000

分子结构:

楼主是测定的这种聚丙烯酸树脂吗?用的是什么溶剂?溶剂选择很重要,还有柱子的选择。看楼主的色谱图,应该就用了一根柱子,分离的分子量范围是多少?
你好,这个是我们自己做的树脂,烘干后用四氢呋喃溶解(5mg/ml),柱子是100-5000,500-30000两根串联。
小不董
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原文由 lee0206(lee0206) 发表:
你好,这个是我们自己做的树脂,烘干后用四氢呋喃溶解(5mg/ml),柱子是100-5000,500-30000两根串联。
那就很难说了,最好你有窄分布的对应的丙烯酸树脂做对照,否则不知道拖尾的是你样品的原因,还是分离不好的原因。
lee0206
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
那就很难说了,最好你有窄分布的对应的丙烯酸树脂做对照,否则不知道拖尾的是你样品的原因,还是分离不好的原因。
你好,我是GPC小白。我是直接取四氢呋喃溶解样品的。一般测试样品的话你们是怎么处理的?
小不董
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原文由 lee0206(lee0206) 发表:
你好,我是GPC小白。我是直接取四氢呋喃溶解样品的。一般测试样品的话你们是怎么处理的?


首先要对你需要分析的样品有一定的了解,选择适合的良溶剂,选择适合的柱子(GPC体系 ),保证该体系是ok的。包括确定下你的仪器是否正常,柱效是否符合满足样品分子量测试要求,选择标准品,建立标准曲线,分析测试得到结果。
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