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主题：【讨论】玩具迁移元素检出限测定问题

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wflwgy

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发表于：2018/06/22 13:18:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玩具迁移元素测定，检出限在报告中经常有该项目，但是看到的一些报告检出限数据有些困惑：
以Ba为例，某机构检测报告，使用方法为EN71-3，方法检出限MDL为10ppm。并且MDL几个ppm的报告比较多。
按照EN71-3-2013中定义：
检出限：Note 1 to entry: The use of k=3 will usually suffice. 就是3倍空白标准偏差，
定量限： Note 1 to entry: For the purpose of this standard, the limit of quantification is twice the limit of detection. 也就相当于6倍空白标准偏差；
按GB6675.4-2014：
测试方法的检出限：实验室采用测试方法进行空白试验所得测试结果的标准偏差的3倍。
按照这两个定义，ICP-OES测试Ba检出限基本上应该都小于1 ppm，本实验室测出来的3倍标准偏差只有0.0045，这就跟经常见到的报告上的MDL相差甚远。
这个方法检出限到底该怎么理解，又该如何定值？

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2018/6/22 13:28:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

报告上的检出限并不一定要写实际方法检出限，但写的数值不能小于实际检出限。这样能避免很多麻烦，检测数值越小，平行样间的重复性不一定好，那这时你需要重测。还有有的人看报告觉得结果没数值比有数值要好，认为没有数值就是不含，有数值再小那也是有。有的客户就会提出能不能写未检出。

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懒熊

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2018/6/23 14:17:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然不确定你的具体描述，检出限分两种，一种是仪器相关的，分为仪器定量限和检出限，三倍SD对应的是仪器检出限，10倍也好，9倍也好，6倍也好，应该都是指的仪器定量限。定量限和检出限把样品分为三类，低于检出限的，肯定是无法检测的，高于定量限的，多数都能比较准确的定量，介于两者之间的，勉强定量，误差较大。这里一定要明白，以上均针对的溶液。另一种检出限是方法检出限和方法定量限，这个都是针对样品的，要把前处理方法考虑进去。例如：你玩具称了10克，用1000克浸提液浸出，然后测试。仪器性能良好，测Ba，仪器3倍SD算下来，0.1ppm，这个就是仪器检出限，ppm其实应该是mg/L，这个0.1ppm溶液弄对，对于样品而言，应该是0.1*1000/10=10ppm，这个是样品检出限，这里的ppm应该是mg/kg,是固体浓度。给测定报告，无论是检出限还是浓度，都应该是针对固体样品而言的，所以貌似都很高。

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Shy WONG

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2018/7/9 14:14:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室检出限写的越小风险越大，所以大家在满足标准要求的前提下都不会都会写一个相对“安全”的数值作为检出限。

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sdlzkw007

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2018/7/21 10:20:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限分两种，一种是仪器相关的，分为仪器定量限和检出限，三倍SD对应的是仪器检出限，10倍也好，6倍也好，应该都是指的仪器定量限。低于检出限的，肯定是无法检测的，另一种检出限是方法检出限和方法定量限，这个都是针对样品的，要把前处理方法考虑进去。给测定报告，检出限应该是针对固体样品而言的，所以貌似都很高。实验室检出限写的越小风险越大，所以大家在满足标准要求的前提下都不会都会写一个相对“安全”的数值作为检出限。
另外不同ICP-OES的灵敏度是不同的，比如元素Ba采用水平观测的设计仪器，波长455.4nm的结果非常灵敏，可以做到0.5ug/L浓度的溶液。

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2018/7/21 10:28:25 Last edit by sdlzkw007