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主题：【讨论】关于流动相体系

浏览0 回复10 电梯直达
你一见我就笑2169
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发表于：2018/09/12 10:21:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，经常听到一种说法：一般情况下，不使用纯水-乙腈体系作为流动相。若需要使用中性体系，最好加入适量的缓冲盐，再使用酸或碱调节pH至7.
不知道这种说法是否准确？是出于什么原因考虑呢？
我思来想去，能想到的原因就是为了避免样品溶液进样之后引起的pH值波动，保留时间漂移。不知道还有没有其它原因？
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2018/9/12 16:30:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体要看是什么分析物，我的认知刚好跟你的相反，色谱中如果符合方法学要求的话，首选只有水和有机相（甲醇、乙腈）的流动相，缓冲盐，再使用酸或碱调节pH都是在不得以的情况下加入的
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夏天的雪
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2018/9/13 9:07:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用有机相和纯水体系的项目很多的，能否用这个体系，需要看待测物质的性质，例如之前做克洛特罗发现就会出现保留时间的漂移，漂移可能与缓冲能力有关
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浪淘沙隐
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2018/9/13 10:34:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我反正基本不用纯水-有机相做流动相的。我们化工，尤其是医药合成行业，不仅仅是检测主成分，还有大量已知的未知的杂质，用纯水怎么保证重复性？
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你一见我就笑2169
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2018/9/13 10:41:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
具体要看是什么分析物，我的认知刚好跟你的相反，色谱中如果符合方法学要求的话，首选只有水和有机相（甲醇、乙腈）的流动相，缓冲盐，再使用酸或碱调节pH都是在不得以的情况下加入的


对此说法我本人也是比较困惑的，我们领导习惯首选的是0.1%磷酸水溶液-乙腈体系。
我个人的理解是：
1、研发工作会涉及到很多不同的中间体，很多都查不到其PKa值。首选该体系，应该是为了更多可能地确保流动相的PKa值小于样品的pKa值两个单位，使其以一种形态存在。毕竟中性条件对于很多化合物而言，流动相的pH值和化合物PKa值之差很可能小于两个单位。
2、该说法，应该是针对研发工作，提高效率的一种方法。
3、纯水-乙腈体系也是很常见的一个条件。
不知我的理解还有没有什么不到之处，望大神补充。
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你一见我就笑2169
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2018/9/13 10:44:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
我反正基本不用纯水-有机相做流动相的。我们化工，尤其是医药合成行业，不仅仅是检测主成分，还有大量已知的未知的杂质，用纯水怎么保证重复性？
重复性不能保证是什么原因？是流动相没有缓冲能力造成保留时间漂移，还是其它原因？谢谢
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浪淘沙隐
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2018/9/13 11:09:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
重复性不能保证是什么原因？是流动相没有缓冲能力造成保留时间漂移，还是其它原因？谢谢
保留时间、峰面积、峰形都有可能不稳定，所以直接用0.1%磷酸水溶液或0.1%TFA水溶液会更放心一点。另外，我想说的是，0.1%TFA水溶液还是更更更放心一点，不久前我们0.1%磷酸水-乙腈都出问题了，换成0.1%TFA水溶液-乙腈就好了。
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有水有渝
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2018/9/13 11:57:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
对此说法我本人也是比较困惑的，我们领导习惯首选的是0.1%磷酸水溶液-乙腈体系。
我个人的理解是：
1、研发工作会涉及到很多不同的中间体，很多都查不到其PKa值。首选该体系，应该是为了更多可能地确保流动相的小于样品的pKa值两个单位，使其以一种形态存在。毕竟中性条件对于很多化合物而言，流动相的pH值和化合物PKa值之差很可能小于两个单位。
2、该说法，应该是针对研发工作，提高效率的一种方法。
3、纯水-乙腈体系也是很常见的一个条件。
不知我的理解还有没有什么不到之处，望大神补充。


出于提高工作效率的方法是可以考虑的，从技术应用上来说，只要达到要求，流动相越简单越好。查不到PKa值也没有关系，如你所说，只要能判断这个物质是酸性还是碱性的就可以考虑流动相是用酸性还是碱性了。
关于若需要使用中性体系，最好加入适量的缓冲盐，是因为只用水的话，水的缓冲能力太差了，为了保持体系稳定，不得不使用缓冲盐。
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2018/9/13 12:00:32 Last edit by xky0230699
夏天的雪
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2018/9/14 14:09:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
我反正基本不用纯水-有机相做流动相的。我们化工，尤其是医药合成行业，不仅仅是检测主成分，还有大量已知的未知的杂质，用纯水怎么保证重复性？
食品中，有些国标方法都是用有机相-水做流动相的，弱弱的问一下，用纯水为何不能保证重复性呢
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浪淘沙隐
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2018/9/14 14:18:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 食品中，有些国标方法都是用有机相-水做流动相的，弱弱的问一下，用纯水为何不能保证重复性呢
我和楼主都已经提到了啊，就是为了防止因为待测物或其酸碱性杂质的pKa在7附近，导致峰形差保留或峰面积差的问题，不是所有待测物都会产生这问题，但是这样能避免浪费时间，从而提高效率。我们化工、医药行业和食品检测不一样，食品检测只对需要检测的物质感兴趣，我们是对样品中所有的组分都感兴趣，包括未知的。
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夏天的雪
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2018/9/14 15:02:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
我和楼主都已经提到了啊，就是为了防止因为待测物或其酸碱性杂质的pKa在7附近，导致峰形差保留或峰面积差的问题，不是所有待测物都会产生这问题，但是这样能避免浪费时间，从而提高效率。我们化工、医药行业和食品检测不一样，食品检测只对需要检测的物质感兴趣，我们是对样品中所有的组分都感兴趣，包括未知的。
嗯嗯，没有看到下面的评论。医药和化工会对杂质组份进行检测，食品主要是有针对性的对待测物质进行测定
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