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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】问一个在气相色谱实际操作中关于有机氯同分异构体在双塔双柱中定性的问题

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wohaowen
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发表于：2018/09/19 14:58:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直开开心心简简单单的做着有机磷的操作，保留时间简简单单就好。结果临时上任操作有机氯，操作没问题。想问一下如果一个标准物质在气相的谱图上用双塔双柱检测，前后柱子都是各四个峰。可是在检测实际样品的时候，前柱子出现其中两个峰，后柱子上也出现两个峰，这样的谱图可以定性定量么？亦或者是前柱子出现两个峰，后柱子出现三个峰，又该怎么处理？
推荐答案：荆棘鸟回复于2018/09/22
这种情况有可能出现，标品中出四个峰，样品中只有其中的两到三个，有可能是其他的同分异构体浓度很小几乎不可积分，当然也可能是干扰物。一般来说，双柱定性的结果要能对的上才行，现在一般要用质谱来定性更准确。
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2018/9/19 16:37:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双柱定性分析是质谱仪不普及时代的特别规定。理论上可以，操作有难度的
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zyl3367898
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2018/9/19 22:34:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组峰出四个，这四个不会一样大，有大有小，如果样品含量小，小峰会消失，四个峰会变成两个或三个。
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xx_dxd_xx
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2018/9/19 22:47:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的描述看的有点糊涂。。。
双柱定性其实目的是防止假阳性，也就是说一个物质在两根柱上都检出，而且检出的浓度一致，才认为是有效结果。
比如说abcd四个目标物，前柱检出a有0.2ppm，后柱没有检出a，那就说明前柱有干扰物没分开，是假阳性。
如果前柱检出b有1.1ppm，后柱检出b是1.2ppm，那就认为是没问题的，可以用平均值报结果。
如果前柱检出c有1.8ppm，后柱检出c有5.3ppm，那就有可能是后柱有干扰物没分开，前柱的结果可靠度应该高一点，但是最好再用其他方法确认一下。
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安平
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2018/9/19 22:49:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有图为好，仔细说说。

    是哪个目标物质呢？
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PAEs
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2018/9/20 8:33:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好发张谱图看看，以便大家分析原因
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xiaogumd11
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2018/9/20 10:03:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便把图传上来，好分析
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Insm_4f759b5d
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2018/9/20 13:17:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这定性就有问题了，峰都没出来
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qqqid
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2018/9/21 12:41:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在双柱定性中，只看峰的数量是不行的，每个化合物要逐一比对保留时间。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/9/22 22:34:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况有可能出现，标品中出四个峰，样品中只有其中的两到三个，有可能是其他的同分异构体浓度很小几乎不可积分，当然也可能是干扰物。一般来说，双柱定性的结果要能对的上才行，现在一般要用质谱来定性更准确。
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zyl3367898
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2018/9/24 10:37:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液出峰很好辨认，样品基质复杂，这些情况都会出现，还是用质谱来定性。如果没有质谱，可以用双柱或加标法来定性，在样品里加入标液，看峰高峰面积是否增加。
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