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主题：【求助】做水胺硫磷的线性不好

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liugui
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发表于：2018/11/12 11:42:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的7890A FPD做水胺硫磷，进标样做曲线，0.4ppm峰面积为167，0.8ppm的是484，1.0ppm的是592，1.2ppm的是933，1.4ppm的是1193，进样量是2微升，做出来的曲线R只有0.9710；柱子是DB1701，30×0.32×0.25，老化了柱子和进样口，重复几次线性都是在0.95--0.97这个幅度。是不是磷滤光片有问题需换了？或是空气质量不纯？或是色谱柱性能下降了？空气源是空气发生器，氢气是钢瓶气，以前我们做，进0.02ppm1微升都有响应值了，现在0.20ppm1微升的响应值非常微弱，怎么解决？
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2018/11/12 12:12:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点火之后基线输出多少?用硫镜试过没有。?
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检测老菜鸟
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2018/11/12 12:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线重新配吧，这个仪器要没问题的话，线性很容易的
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sdlzkw007
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2018/11/12 13:59:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你们的仪器设备灵敏度有点儿低。
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qqqid
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2018/11/13 1:38:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水胺硫磷对色谱流路的惰性比较敏感，稍有污染结果就不好，老化的作用有限，衬管换新的试试，最好是高惰性衬管。
另外，进样2uL大了，样品溶液气化后很可能超出衬管容积，也会造成线性、精密度不好。
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安平
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2018/11/25 22:00:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    什么型号的GC？

    首先考虑气源。

    再次是系统惰性。
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xiaogumd11
v3247983
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2018/11/26 8:47:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.20ppm1微升的响应值非常微弱，说明灵敏度一下降， 排除标品外，排查仪器系统是否干净，漏气，气体纯度是否达到，基线和以前正常时相同？
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