我想做一种三唑类杀菌剂的水解研究，目前正在初级阶段，水样中添加丙酮配制的标准样品以后，用二氯甲烷进行液液萃取，减压浓缩至干，用正己烷定容，GC-ECD检测，确实出来了样品的峰，但前后都有许多别的峰，多是三个三个的，不知道是什么？是不是净化不完全，有杂质？还是调整二氯甲烷的量和萃取次数？GC的条件打标样没有问题（我一直是用外标法定量）

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2009/3/19 23:18:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！您在水样中添加的只有一种目标物？
您可以在实验的时候同时做一个水样的空白实验看看，看看水样中有什么物质，是否会有杂质峰。一般溶剂有问题的话，可以通过取一定量的溶剂通过浓缩上机分析进行检验。

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2009/3/20 12:22:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！您在水样中添加的只有一种目标物？
您可以在实验的时候同时做一个水样的空白实验看看，看看水样中有什么物质，是否会有杂质峰。一般溶剂有问题的话，可以通过取一定量的溶剂通过浓缩上机分析进行检验。

是的，做一下样品空白和试剂空白，看看有没有干扰。

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戈壁明珠

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2009/3/20 12:25:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystal_cc_ice 发表:
我想做一种三唑类杀菌剂的水解研究，目前正在初级阶段，水样中添加丙酮配制的标准样品以后，用二氯甲烷进行液液萃取，减压浓缩至干，用正己烷定容，GC-ECD检测，确实出来了样品的峰，但前后都有许多别的峰，多是三个三个的，不知道是什么？是不是净化不完全，有杂质？还是调整二氯甲烷的量和萃取次数？GC的条件打标样没有问题（我一直是用外标法定量）

您分析的目标物水解应该有条件吧，前处理只是用液液萃取吗？

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