主题:【求助】关于还原糖得鉴别

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xuyouth
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最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题,参考英国及欧洲药典,具体得检查过程是这样的:称取本品0.5g,加氨试液1ml,温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟,滤过,用水洗涤沉淀2次,每次5ml,收集滤液和洗液,用稀盐酸酸化,再加稀盐酸2ml,煮沸,至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑,再蒸发至约10ml,冷却,加碳酸钠试液15ml,静置5min,滤过,滤液定容至100ml,吸取5ml,加2ml碱性酒石酸铜试液,煮沸1min,放置1min,不得生成红色沉淀。
我的疑问是:1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
            2.硫化氢气体通多久?

先谢谢各位高手帮忙了
推荐答案:戈壁明珠回复于2009/03/23

楼主,能把你反应过程中的现象和试剂浓度再说一下吗?
你也可以和该方法的制定者联系,看看他们能给你什么解释。
补充答案:

yinbing回复于2009/03/23



1)还原糖+碱性酒石酸铜==>Cu2O(沉淀) ,如果有Fe2+存在的话,会干扰实验,因为Fe2+在碱性条件下有:Fe2+ + 2OH- ==>Fe(OH)2 ,可能会进一步氧化成Fe(OH)3,加热转化成FeO、Fe2O3。
2)我觉得在加氨试液时,Fe2+生成Fe(OH)2 沉淀,再通入硫化氢气体,因为FeS的Ksp比Fe(OH)2的Ksp小2个数量级,所以溶液中Fe2+ +H2S—>FeS。一个疑惑:为什么不直接加硫化钠?
3)溶液中残存的H2S会干扰斐林反应,故需除去,利用H2S的挥发性,加热除去。
4)碳酸钠试液的目的是使溶液呈碱性,因为斐林反应要在碱性条件下的进行。
我猜测在加碳酸钠试液的时候,沉淀产生的原因可能是1)某物质结晶析出2)溶液中微量的Fe2+ 在碱性条件下->Fe(OH)2 ->Fe(OH)3,注意前面的沉淀剂是不可能完全除去Fe2+的

工农兵回复于2009/03/23

标准中的话语是很抽象的,所以需要在实践中发现,而且不要一目10行,我建议您还是多看标准,在试验过程中就是因为少了一小细节,数据全毁,要注意语句。
拿油品机械杂质检测的一句“在选用温热的上述溶液冲洗沉淀,而不在以蒸馏水冲洗”这句话举例。
不要光看前面,溶液冲洗,而忘掉后面提到的蒸馏水,它所说的是:先用蒸馏水,在用溶剂洗。

yaomengnan回复于2009/03/23

通硫化氢是除去亚铁离子,过滤后,溶液中没有铁离子,溶液中过量的硫离子加酸后煮沸,基本挥发没有了,以保证后面加入铜试液时没有干扰。
最后加碱性酒石酸铜试液,如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
反应方程式没有软件不好编辑。
硫化氢气体应该是数秒即可,保证铁离子除去完全。

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最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题,参考英国及欧洲药典,具体得检查过程是这样的:称取本品0.5g,加氨试液1ml,温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟,滤过,用水洗涤沉淀2次,每次5ml,收集滤液和洗液,用稀盐酸酸化,再加稀盐酸2ml,煮沸,至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑,再蒸发至约10ml,冷却,加碳酸钠试液15ml,静置5min,滤过,滤液定容至100ml,吸取5ml,加2ml碱性酒石酸铜试液,煮沸1min,放置1min,不得生成红色沉淀。
我的疑问是:1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
            2.硫化氢气体通多久?

先谢谢各位高手帮忙了

通硫化氢是除去亚铁离子,过滤后,溶液中没有铁离子,溶液中过量的硫离子加酸后煮沸,基本挥发没有了,以保证后面加入铜试液时没有干扰。
最后加碱性酒石酸铜试液,如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
反应方程式没有软件不好编辑。
硫化氢气体应该是数秒即可,保证铁离子除去完全。
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最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题,参考英国及欧洲药典,具体得检查过程是这样的:称取本品0.5g,加氨试液1ml,温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟,滤过,用水洗涤沉淀2次,每次5ml,收集滤液和洗液,用稀盐酸酸化,再加稀盐酸2ml,煮沸,至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑,再蒸发至约10ml,冷却,加碳酸钠试液15ml,静置5min,滤过,滤液定容至100ml,吸取5ml,加2ml碱性酒石酸铜试液,煮沸1min,放置1min,不得生成红色沉淀。
我的疑问是:1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
            2.硫化氢气体通多久?

先谢谢各位高手帮忙了

通硫化氢是除去亚铁离子,过滤后,溶液中没有铁离子,溶液中过量的硫离子加酸后煮沸,基本挥发没有了,以保证后面加入铜试液时没有干扰。
最后加碱性酒石酸铜试液,如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
反应方程式没有软件不好编辑。
硫化氢气体应该是数秒即可,保证铁离子除去完全。


据我试验观察,同硫化氢气体前一段时间,是会有棕黑色沉淀生成,但是时间稍长,沉淀溶解,生成铁锈样的红色沉淀,如您所说,我也认为原理是那样,但是在后面过程中加入的碳酸钠试液是做什么用呢?随着量的多少,溶液又会又不同的情况,少则没有沉淀,多则有黑色沉淀,没有弄明白
戈壁明珠
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我的疑问是:1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
            2.硫化氢气体通多久?

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通硫化氢是除去亚铁离子,过滤后,溶液中没有铁离子,溶液中过量的硫离子加酸后煮沸,基本挥发没有了,以保证后面加入铜试液时没有干扰。
最后加碱性酒石酸铜试液,如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
反应方程式没有软件不好编辑。
硫化氢气体应该是数秒即可,保证铁离子除去完全。


据我试验观察,同硫化氢气体前一段时间,是会有棕黑色沉淀生成,但是时间稍长,沉淀溶解,生成铁锈样的红色沉淀,如您所说,我也认为原理是那样,但是在后面过程中加入的碳酸钠试液是做什么用呢?随着量的多少,溶液又会又不同的情况,少则没有沉淀,多则有黑色沉淀,没有弄明白

煮沸后溶液是酸性的,盐酸和葡萄糖酸,加入碳酸钠后可以调节PH值至碱性。碳酸钠先和盐酸反应,然后才是葡萄糖酸。
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那为什么会有沉淀生成?葡萄糖酸钠也不可能是沉淀啊?
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那为什么会有沉淀生成?葡萄糖酸钠也不可能是沉淀啊?

楼主,这个问题我也比较困惑,尤其像您说的黑色沉淀,
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处理过程中出现沉淀,那是肯定的,如果没有沉淀出现,加碳酸钠试液后就没有必要过滤,你说对吧,我想来想去都没有想明白。
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2.硫化氢气体通多久?

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最后加碱性酒石酸铜试液,如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
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硫化氢气体应该是数秒即可,保证铁离子除去完全。
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处理过程中出现沉淀,那是肯定的,如果没有沉淀出现,加碳酸钠试液后就没有必要过滤,你说对吧,我想来想去都没有想明白。

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标准中的话语是很抽象的,所以需要在实践中发现,而且不要一目10行,我建议您还是多看标准,在试验过程中就是因为少了一小细节,数据全毁,要注意语句。
拿油品机械杂质检测的一句“在选用温热的上述溶液冲洗沉淀,而不在以蒸馏水冲洗”这句话举例。
不要光看前面,溶液冲洗,而忘掉后面提到的蒸馏水,它所说的是:先用蒸馏水,在用溶剂洗。
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