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主题：【求助】毛细管柱测量硫化氢问题

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2018/12/20 16:25:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

仪器：安捷伦7890B，

色谱柱：HP-INNOWax 30m, 0.32mm, 0.25um

仪器条件：进样口150，检测器200，柱流量2mL/min，FPD检测器，氢气75mL/min，空气100mL/min，尾吹30mL/min，柱温：70  （5min）  不分流进样

进样方法：手动进样（安捷伦1mL气密针）

标准梯度：6-12-18-24-30ng，30mg/m3的标准硫化氢气体，进样体积为200-400-600-800-1000uL

问题：为什么出现两个峰，如果第一个峰为硫化氢的话，6ng的没有响应，且不成梯度，定量方法是否需要更换？第二个峰又应该是什么峰？

如果这个方法不行的话，论坛各位老师有没有成熟一些的方法推荐，不胜感激!

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轶辰
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2018/12/20 17:09:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉响应有点差
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56883620
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2018/12/20 19:06:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
感觉响应有点差


的确是有点，需要改正氢气空气比吗？
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zyl3367898
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2018/12/20 22:34:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么看不到图片。
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zyl3367898
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2018/12/20 22:44:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到图片了，换个衬管，峰有点分叉。
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danmaishenqiu
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2018/12/21 9:40:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要使用极性色谱柱，用DB-1或安捷伦GS-AASPRO，FPD响应为指数不是线性。
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wazcq
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2018/12/21 10:01:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法要等体积进样
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56883620
v2676379
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2018/12/21 11:32:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表:
不要使用极性色谱柱，用DB-1或安捷伦GS-AASPRO，FPD响应为指数不是线性。
色谱柱只能下次换了，定量方法改指数没问题了，感谢，只是这个峰分叉还是没解决，衬管隔垫都换新的了，还是没能解决，需要切柱子或其它操作吗？
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danmaishenqiu
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2018/12/21 12:48:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 56883620(v2676379) 发表:
色谱柱只能下次换了，定量方法改指数没问题了，感谢，只是这个峰分叉还是没解决，衬管隔垫都换新的了，还是没能解决，需要切柱子或其它操作吗？
30mg/m3的标准硫化氢气体，进样体积为200-400-600-800-1000uL，不分流，谱图中峰太小，感觉柱子问题，和切不切柱子没关系，0.32mm色谱柱进1ml不分流，峰形会很差的（如果载气N2，标气底气N2，影响不大）
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2018/12/21 12:54:35 Last edit by danmaishenqiu
qqqid
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2018/12/21 12:49:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化氢，酸性气体，我以前做空气中硫化氢是用吸收液，分光光度法做的。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/22 15:05:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硫是近似平方响应，不是一次线性。
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