主题:【原创】浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1

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symmacros
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浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1



香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂,成分种类数目多,可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低,但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。
1. 关于质谱总离子(TIC)定量和气相色谱FID定量
由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽;而质谱总离子色谱图(TIC)稳定性差,线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用气相色谱FID来定量,而不用质谱总离子色谱图(TIC)来定量。对非常痕量的成分,可选用选择离子(SIM)来定量,或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分(定性)后,然后最好FID来定量。不得已,在没有条件的情况下,可以考虑(只能)用质谱总离子色谱图(TIC)来定量。
2. 香原料和香精油的定量
香原料一般是一个或几个主要组分或异构体,或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分(峰)和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在气相色谱上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法,也不用考虑校正因子,简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量(百分比)要求多少,或者某些特定成分的含量(百分比)多少。特别成分或某些有害限量成分,例如溶剂残留,苄醇里面的氯苄等,有时候可能会百分比要求或(某些标准)绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。
香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法,简单化处理。对于某些特定成分,例如某些有害限定成分,例如一些精油里面的黄樟素,某些溶剂残留,塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。
3. 水分的测定
一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品,含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂,否则含量不准确。
也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。
另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。
4. 高沸点,极性强,不稳定化合物的定量
可以采用HPLC,LC-MS,高温气相色谱离子色谱等来定量。衍生化也可以,但比较麻烦一下。
5. 乳化剂,胶体,稳定性定量
乳化剂,胶体,稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质;可以用高温气相色谱观测定量部分;用GPC测定。
6. 混合物定量
6.1 提取质量离子定量
在质谱总离子色谱图(TIC)什么提取化合物的定量离子后,积分定量。
6.2 直接SIM定量
选择离子模式,用外标法或内标法定量。
6.3 Amdis或其它拆分软件定量
用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据,拆分合峰,根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。
7. 香精样品归一化法定量
直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好,更准确一些。但各种物质在FID或质谱(TIC)上面的响应是不同的,直接面积归一化来计算含量,就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子,进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定,不同的含量体系,这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是,样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。
8. 外标法
对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。
但对于数千种不同香料化合物来讲,使用外标法是个非常难的事情,工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线,由于仪器状态不断变化,还要不断更新,是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。
9. 内标法
待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法
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fjj1989
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最近在接触这方面的知识,一些朱老师的帖子反复看了又看。给我指明了方向。
因为目前公司配的GC/MS带有FID检测器,所以后续的定量方面会用校正面积归一,定性会买保留指数标样来辅助定性。
其中还要用到AMDIS还有各种香精反应的知识来做各种判断。
关于香精的解析确实是比较繁杂的,各种天然油,异构体,杂质,反应。
还有各种前处理。确实对操作,经验要求很高。。。
从头再来
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朱老师讲解的正是平常分析中疑惑的。除了芳樟叶油,黄樟油素一般还存在于哪些精油,谢谢!
zwq1973
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方便的话朱老师请讲讲精油在香精样品中如何定性定量。还有常常分析某个香精,在gcms上除了类似丙二醇,酒精等溶剂其他什么都没有,这类样品该如何去着手呢?
symmacros
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原文由 fjj1989(v3128295) 发表:
最近在接触这方面的知识,一些朱老师的帖子反复看了又看。给我指明了方向。
因为目前公司配的GC/MS带有FID检测器,所以后续的定量方面会用校正面积归一,定性会买保留指数标样来辅助定性。
其中还要用到AMDIS还有各种香精反应的知识来做各种判断。
关于香精的解析确实是比较繁杂的,各种天然油,异构体,杂质,反应。
还有各种前处理。确实对操作,经验要求很高。。。


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sallysally
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
方便的话朱老师请讲讲精油在香精样品中如何定性定量。还有常常分析某个香精,在gcms上除了类似丙二醇,酒精等溶剂其他什么都没有,这类样品该如何去着手呢?
有时间的话,精油的定性定量写一个帖子。种类样品一般需要液液提取,spme等方法处理
GRANT
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准确定量是个难点,更加难的是精油的定性判断和定量
期待校正因子的文章
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
准确定量是个难点,更加难的是精油的定性判断和定量
期待校正因子的文章
原先是谈校正因子和内标定量,但感觉篇幅有点长,改在下期发上来。香精里精油比较麻烦,有时间谈论一下。
zwq1973
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有时间的话,精油的定性定量写一个帖子。种类样品一般需要液液提取,spme等方法处理
问题是做通常提取,spme等也没东西,我怀疑是非挥发性物质,用gcms估计是出不来,这类该如何去着手呢?
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