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主题：【求助】关于丙酸中杂质的分析

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Insp_9ee21abd
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发表于：2018/12/29 15:47:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用气相分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。
我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走液质没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进气质也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。
开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？
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Insp_9ee21abd
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2018/12/29 15:51:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿拉丁的丙酸对照（纯度>99.5）中也有这个杂质，在色谱图上看大概占0.2%
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/31 10:08:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除是溶剂峰的可能了吗？
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dadgoh
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2018/12/31 10:23:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白溶剂看看。
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lijing320323
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2018/12/31 22:26:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换个柱子
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Insp_9ee21abd
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2019/1/4 16:58:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
排除是溶剂峰的可能了吗？
已经排除了，空白稀释剂里没有这个峰
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Insp_9ee21abd
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2019/1/4 16:59:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
进空白溶剂看看。
空白溶剂中没有这个峰
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夏天的雪
bingwang228
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2019/1/4 20:25:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质的保留时间和峰面积很稳定吗
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有水有渝
xky0230699
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2019/1/7 20:30:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是能上个图看看，那个丙酸有保留的方法更有参考意义，但质谱上没有响应有点奇怪
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/1/10 10:30:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次杂质峰很稳定吗
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