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主题：【求助】气相检测三氯甲烷一直有问题，求解决方案

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黑锅侠
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发表于：2019/01/10 10:51:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？
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langyabeilei
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2019/1/10 11:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过单标定性确认吗？
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dadgoh
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2019/1/10 11:19:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汽化器温度多少？更换一下进样垫，衬管及石英棉。
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www
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2019/1/10 11:23:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标定性一下。是不是这个峰啊?柱子没问题
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xiaogumd11
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2019/1/10 12:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾，把分流比调大到 99，浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱，高浓度三氯甲烷等容易残留
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黑锅侠
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2019/1/10 15:28:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:做过单标定性确认吗？
做过 
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黑锅侠
Insm_07697869
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2019/1/10 15:29:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾，把分流比调大到 99，浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱，高浓度三氯甲烷等容易残留
会不会是溶剂影响  出峰时间很早
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wazcq
wazcq
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2019/1/10 16:17:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都出现负峰了 先解决负峰问题
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/1/10 22:06:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰不太明显，可以换进样垫，衬管。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/11 16:39:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用HP-5做过三氯甲烷和四氯化碳，峰型分离挺好的。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/11 16:44:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用三氯甲烷单标做一下定性看看出峰时间。
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