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主题：【新手求助】水质 化学需氧量的测定HJ/T399-2007曲线的问题

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发表于：2019/01/18 17:45:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
各位老师好！
      最近做新的实验，水质 化学需氧量的测定 HJ/T399-2007 经过消解做曲线的时候，低量程440nm，1㎝比色皿，以水做參比，比色的时候发现有些许浑浊液体在其中，最后测得吸光度的时候不成曲线线性，最后经过离心之后才可以成线性，但是结果不是很理想 ，各位老师有什么好的建议？      先感谢各位老师了。
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HarryHuang
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2019/1/18 19:23:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分光比色的溶液不能有悬浮物挡住光线的，测定值会不准的。
溶液静置沉淀，上清液装到比色皿的液体保证澄清的，转移液体注意下不要大力摇动，好像没特别的方法。
和哈希试剂一样，试剂管进行测定时候有时里面固体（应该是硫酸汞）有时会在壁上，会趁热摇动液体，溶解下去。冷却后就没办法。
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wangliqian
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2019/1/18 21:19:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ/T399-2007因为是比色法，溶液浑浊是不适用的，污染源水样是摇匀取样，地表水也只能沉降30分钟取样，不允许离心的，只能改用HJ828-2016滴定法来做。
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2019/1/19 17:38:51 Last edit by wangliqian
ArmstrongHQ
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2019/1/18 21:45:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，
污染源摇匀取样，地表水沉降30分钟取样。
这一句话有没有相关依据，谢谢！！
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HarryHuang
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2019/1/18 22:50:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ArmstrongHQ(Insm_ee2876bd) 发表:
请问，
污染源摇匀取样，地表水沉降30分钟取样。
这一句话有没有相关依据，谢谢！！


水质采样参考HJ 494等相关标准。
GB3838 地表水的质量标准里提到：要求水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分按规定方法进行分析。
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ArmstrongHQ
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2019/1/18 23:14:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表: 水质采样参考HJ 494等相关标准。GB3838 地表水的质量标准里提到：要求水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分按规定方法进行分析。
好的，谢谢
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wyl621
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2019/1/19 9:52:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的水样只能用滴定法来做了
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Insp_0e932f02
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2019/1/19 11:52:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyl621(v3112873) 发表:
这样的水样只能用滴定法来做了
样品是澄清的哈，
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2019/1/19 11:54:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
分光比色的溶液不能有悬浮物挡住光线的，测定值会不准的。
溶液静置沉淀，上清液装到比色皿的液体保证澄清的，转移液体注意下不要大力摇动，好像没特别的方法。
和哈希试剂一样，试剂管进行测定时候有时里面固体（应该是硫酸汞）有时会在壁上，会趁热摇动液体，溶解下去。冷却后就没办法。
现在的问题是样品是澄清的，加了试剂消解之后才这样的，是试剂问题还是就这样？
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2019/1/19 11:58:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
HJ/T399-2007因为是比色法，溶液昏浑浊是不适用的，污染源水样是摇匀取样，地表水也只能沉降30分钟取样，不允许离心的，只能改用HJ828-2016滴定法来做。
老师，样品是澄清的，，是加了试剂之后消解，消解之后能明显看到试管底部有白色沉淀，用上清液比色的，，是试剂问题？还是本来就这个样子？
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老兵
wangliqian
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2019/1/19 17:43:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_0e932f02(Insp_0e932f02) 发表:
老师，样品是澄清的，，是加了试剂之后消解，消解之后能明显看到试管底部有白色沉淀，用上清液比色的，，是试剂问题？还是本来就这个样子？
这不是试剂问题，仍然是样品问题，主要是样品含盐量高的原因。热的时候能溶解，冷了就析出。
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