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主题：【原创】色谱柱是如何制作的？

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吕梁山
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发表于：2019/02/18 09:42:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

色谱柱是如何制作的？



以现在主流的硅胶柱为例，制作色谱柱分为六个步骤:

第一步，要将高纯度的TEOS聚合为纳米级的硅胶。
在反应器中加入特殊的试剂，使得硅胶颗粒聚集成更大的小球。大小一致的粒径是色谱柱性能的关键，所以聚集的过程需要严格的监控。当颗粒的大小接近目标，比如5um时，就会停止聚集的过程。这样聚集而成的硅胶颗粒拥有非常大的内表面，也叫做全多孔硅胶。
第二步，是在高温下煅烧。
就像陶瓷一样，经过煅烧之后，形成Si-O-Si的网络结构，使硅胶的强度更高，可以耐受更高的压力。
第三步，是活化。
用极性的溶剂活化硅胶的表面，产生更多的活性硅羟基，为下一步的键合做准备。
第四步，是键合。
键合工艺有上百种之多，即便都是C18柱，不同工艺也会使得色谱柱的pH耐受范围，温度使用上限，色谱柱的选择性等产生差别。键合就是一个硅烷化的反应，把硅羟基上的氢置换成其它的基团。
第五步，是封端。
封端也是一种硅烷化反应，只不过换成小体积的甲基，因为它比C18小很多，所以可以避开空间位阻的问题，把裸露的硅羟基保护起来。
第六步，在高压下进行填充。
填充的压力和颗粒数量都需要严格控制。
TEOS，正硅酸乙酯，化学式 Si(OC2H5)4。无色液体；熔点－77°C，沸点168.5°C,密度0.9346克/厘米3。它对空气较稳定；微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用；与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应。
其中，第五个步骤不是必须步骤，色谱柱不一定必须封端！
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dadgoh
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2019/2/18 10:18:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了硅胶填料制作流程
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yy_0324
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2019/2/18 15:14:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习色谱柱制作的六种方法。
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吕梁山
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2019/2/18 16:46:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
学习色谱柱制作的六种方法。
这个不是六种方法，是六个步骤
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吕梁山
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2019/2/25 16:31:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:了解了硅胶填料制作流程
本文的目的就是让大家了解色谱柱的制作过程，对色谱柱有一个宏观的了解！
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检测老菜鸟
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2019/3/28 16:19:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前没条件下是自己找人去填充柱子，很容易装坏。
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吕梁山
shih20j07
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2019/3/29 9:23:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
以前没条件下是自己找人去填充柱子，很容易装坏。
人工填充的柱子质量达不到保证
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检测老菜鸟
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2019/3/29 9:48:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
人工填充的柱子质量达不到保证
有的也能用，但是要做什么重现性，再换一根就做不出来了。
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吕梁山
shih20j07
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2019/3/29 10:55:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有的也能用，但是要做什么重现性，再换一根就做不出来了。
重复性就是本质区别
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