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主题：【求助】HPLC-ICPMS 测定甲基汞的问题

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我是地球涅
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发表于：2019/02/17 21:24:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相及标液的配置用的5009.17-2014
流动相（5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸）：称取0.5g L-半胱氨酸，2.2g乙酸铵，置于500ml容量瓶中，用水溶解，再加入25ml甲醇，最后用水定容至500ml。经0.45um有机系滤膜过滤。
标样：氯化甲基汞 用流动相配置成0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 ng/ml
样品前处理跟5009.17的方法一样操作，调节PH值用试纸调，调节是容易过量，质控贻贝冻干粉峰型差，加标回收差
样品称取0.50-2.0g，置于15ml塑料离心管中，加入10ml的盐酸溶液5mol/L, 放置过夜，室温下超声水浴提取60min，期间振摇数次，4℃下以8000r/min转速离心15min，准确吸取2.0ml上清液至5ml容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液6mol/L，使样液PH为2-7，加入0.1ml的L-半胱氨酸溶液10g/L,最后用水定容至刻度。0.45um有机系滤膜过滤。
滴加氨水时应缓慢逐滴加入，避免酸碱中和产生的热量来不及扩散，使温度很快升高，导致汞化合物挥发，造成测定值偏低。？
附件：
20190129.doc
20190131.doc
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2019/2/21 22:31:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图谱看，无机汞和甲基汞分离度不行，影响定量。质控样是哪个？有标号吗？标称值是多少
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2019/2/22 0:28:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习一下
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p3254863
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2019/3/22 14:34:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习了，感觉峰型好差，感觉GB  5009系列，砷和汞的形态分析根本做不到标准要求的检出限，怎么办
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