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主题：【已应助】砷的加标回收率过高，达到180%左右

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Insm_85cdfc59

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发表于：2022/05/10 10:51:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，本人最近做了个苯磺酸的铅、砷、汞、镉的加标回收实验。实验过程是这样的：称1000mg苯磺酸，混合酸（3%硝酸+3%盐酸溶液）溶解至50ml容量瓶，加入1ml内标溶液（内标溶液的配制：分别精密量取内标 1 （Te 25;Sc 10;Ge,In,Lu,Bi 5 μg/ml） 5 ml， 0.15 ml 内标2（Au@100; Ir,Os,Pd,Pt,Rh,Ru@10 μg/ml）（取其中金元素作为汞元素离子稳定剂）置 50 ml量瓶中）。铅、砷、汞、镉四个元素用混合标准溶液配制的（浓度为As@15; Cd@2; Co@5; Hg@3; Ni @20; Pb@5; V@10 μg/ml）。其中砷的曲线线性配制成0.6，1.5，3，4.5，6 μg/L。加标加了两组浓度。其中砷为0.9μg/L，3μg/L。做出来结果是样品砷的值没有数，但加标样品的加标回收率却很高，有180%左右。如图。请问这是什么原因？

推荐答案：ICPMS爱好者回复于2022/05/11

As改用Te做内标，可以把加标回收率做得比较好。漂200%以上是常见的，增敏效应比较显著而已，当然你要是想不飘这么多，可以增大稀释倍数。

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Insm_85cdfc59

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2022/5/10 14:18:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要补充一下。所以样品包括未加标和加标。内标Te的回收率都很高，有220%左右

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tuxlin

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2022/5/11 10:55:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:
要补充一下。所以样品包括未加标和加标。内标Te的回收率都很高，有220%左右

图中的这些样品，是同一次、连续测量的结果吗？看上下两批数据，内标计数都非常稳定，更像是内标加的不同。
如果样品中残留的有机质，有机质对As Ge等元素会有增每敏效应。一般增敏百分之一二十，增加一倍就不太可能了，不同的样品中也不会这么稳定。

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Insm_85cdfc59

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2022/5/11 12:59:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 图中的这些样品，是同一次、连续测量的结果吗？看上下两批数据，内标计数都非常稳定，更像是内标加的不同。如果样品中残留的有机质，有机质对As Ge等元素会有增每敏效应。一般增敏百分之一二十，增加一倍就不太可能了，不同的样品中也不会这么稳定。

是同一时间，连续测量的。每个样品加的内标都是同一浓度。另外您说有机质会对Ge有增敏效果。但图中的内标回收率很正常啊。反倒是Te回收率很高，达到220%，另外看下第一张图，砷的这个元素样品本底是没有数的。加标样品的回收率就很高。不知道为什么？

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ICPMS爱好者

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2022/5/11 13:22:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As改用Te做内标，可以把加标回收率做得比较好。漂200%以上是常见的，增敏效应比较显著而已，当然你要是想不飘这么多，可以增大稀释倍数。

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Insm_85cdfc59

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2022/5/11 16:35:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:As改用Te做内标，可以把加标回收率做得比较好。漂200%以上是常见的，增敏效应比较显著而已，当然你要是想不飘这么多，可以增大稀释倍数。

如果不想稀释，把样品消解有用吗

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小朋友的坏叔叔

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2022/5/11 16:49:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议消解后上机。

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tuxlin

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2022/5/11 17:04:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:
是同一时间，连续测量的。每个样品加的内标都是同一浓度。另外您说有机质会对Ge有增敏效果。但图中的内标回收率很正常啊。反倒是Te回收率很高，达到220%，另外看下第一张图，砷的这个元素样品本底是没有数的。加标样品的回收率就很高。不知道为什么？

第二个图中都是以第一个空白样的内标计数为100%吧。一般样品中内标的计数很少会超过空白的计数的，样品内标的回收率多数都会低于100%。超过100%的，都要考虑有没有干扰。Ge In的回收多数都在110%以上了，还是比较明显的了。不同元素的增敏效果是不同的，Te能不能增到200%，你们自己也可以做一下实验。
也可以试一下不用内标校正，来处理数据。

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Insm_85cdfc59

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2022/5/11 18:51:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 第二个图中都是以第一个空白样的内标计数为100%吧。一般样品中内标的计数很少会超过空白的计数的，样品内标的回收率多数都会低于100%。超过100%的，都要考虑有没有干扰。Ge In的回收多数都在110%以上了，还是比较明显的了。不同元素的增敏效果是不同的，Te能不能增到200%，你们自己也可以做一下实验。也可以试一下不用内标校正，来处理数据。

准备减少样品称样量，看减少基体效应会不会砷的加标回收率变正常。不过还是不消解样品

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