主题：【讨论】【实战宝典】高燃耗乏燃料样品如何溶解和基体分离？

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发表于：2022/07/05 15:35:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：高燃耗乏燃料样品如何溶解和基体分离？
解答：
在热室设施中取6.7mg于2ml 7mo/L^-1硝酸溶液中，在加热器中于200⁰C加热19个小时，冷却后，以4 mol/L^-1硝酸稀释定容到最终浓度为每克溶液0.294mg乏燃料，再以1 mo/L^-1硝酸第二次稀释到浓度为31.829mg乏燃料每克溶液。分析前取此溶液5ml转入手套箱中进一步稀释，并对所测元素加稀释剂。

核陶瓷物质和粉末的溶解用典型的混合酸方法，或者用传统方式加热（PuO₂），或者用微波消解加热（UO₂，U₃O₈，UC和UN）。UC和UN（0.2-0.5g）用10ml 65%m/m的HNO₃溶解，氧化物用10ml 65%m/mm的HNO₃0.2ml48%m/mm的HF在微波沪和高压聚四氟乙烯瓶中完成。0.2-0.3gPuO₂粉末用30ml 65%m/mHNO₃和0.3ml 48%HF在手套箱中用聚四氟乙烯装置回流几小时溶解，为防止少量硼以BF₃气体形成挥发，可在样品和空白中加入5ml 2%m/m 的甘露糖醇溶液形成甘露糖醇一硼酸络合物而抑制挥发。

一些高纯锂的化合物是极易溶于水的，如LiH，很容易用稀硝酸溶解。溶液要用1％HNO₃最终稀释到锂的浓度约1000mgmL^-1。一般用Li₂CO₃配一套基体匹配的标准，分析物的浓度通常为0，5和10ngml^-1。

硼粉末可用硝酸溶解，最终稀释到硼浓度为500mgmL^-1。用高压容器有助于硼样品的彻底溶解。用硼酸想基体匹配的标准，分析物的浓度通常也是0，5和10 ngml^-1。

核工业常需测定锆络合金中总量小于1mgg^-1的U，特别是²³⁵U。Th，Gd ，Sm通常也在mgg^-1量级。样品可用HF和HNO₃溶解，²³³U适合于作内标。在＜2000mgml^-1Zr存在下没有明显的基体效应干扰Th、Gd 、Sm或U的测定，这样就不用基体匹配而直接用混合的水溶液标准，这些样品中杂质的典型浓度为0.7±0.007mgg^-1U－4±1.6mgg^-1Sm，比检出限要高10－100倍。

对于低放和非放的核材料，如铀和锆合金中杂质与基体的分离，液液萃取是最常用的方法，特别是铀中杂质的分离与发展得较成熟，《铀的分析化学》一书中有详尽的讨论。所用萃取剂有TBP，TOPO，TEHP，DHA等。离子交换柱分离也得到了不断的完善与发展。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》