实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035575今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】ICP MS样品制备

浏览0 回复6 电梯直达
p3259328
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/07/11 10:27:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析原料药中的钯元素，在方法开发制备样品过程中，采用微波消解仪进行消解，加入硝酸和少量硫酸进行消解，消解液澄清，采用150℃赶酸至约1ml,出现悬浮物（见下图），将消解液转移至容量瓶，用超纯水定容涡旋后溶液澄清透明，在做高浓度水平准确度时，回收率波动较大，在70-150%范围边缘，不知道是否和样品制备有关系。想请教下各位老师，样品制备只需要在最终定容状态澄清就可以了吗,对最后赶完酸的状态有没有要求
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/07/11
建议你试试在不同节点添加标准溶液分别排查一下回收率看看，同时对内标进行核查一下，是否存在仪器设备漂移。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 11:05:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你试试在不同节点添加标准溶液分别排查一下回收率看看，同时对内标进行核查一下，是否存在仪器设备漂移。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 11:10:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的赶酸问题正常吗？是否偏高，可以做加标回收，看下加标回收率，其次考虑微波消解后过滤定容冲洗细节操作是否有损失
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 12:02:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，一般样品消解能满足上机要求即可，有不溶物的话可以离心或者过滤。最终消解效果如何还要以精密度和准确度结果为准。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3259328
p3259328
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 12:05:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你试试在不同节点添加标准溶液分别排查一下回收率看看，同时对内标进行核查一下，是否存在仪器设备漂移。
内标因为基质效应，在标液和加标溶液响应有差异，但是在不同浓度水平加标溶液和样品溶液中响应基本稳定，貌似可以排除仪器波动；不同节点加标是排查是基质效应还是样品配制操作过程导致回收率波动较大吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ICPMS爱好者
Insm_eb33a07e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 12:58:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两点建议：
1.消解的时候加盐酸1ml
2.不要赶酸

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/11 14:06:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3259328(p3259328) 发表:内标因为基质效应，在标液和加标溶液响应有差异，但是在不同浓度水平加标溶液和样品溶液中响应基本稳定，貌似可以排除仪器波动；不同节点加标是排查是基质效应还是样品配制操作过程导致回收率波动较大吗
一般逻辑思维是消解完全，回收率也不可能超出100%，实际上导致回收率偏高一点来自于基体干扰，器皿污染，以及仪器设备漂移（内标法可以监测）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁