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主题：【已应助】药典测样时BI作为内标有时回收率为0？

浏览0 回复9 电梯直达
ZnRb666666
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发表于：2023/05/09 09:32:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做药典2321时，出现测样时Bi内标回收率为0%的现象（在线内标：样品=2：8进样），想问下各位大佬，是因为内标是水配的原因吗？但是样品的酸含量在10%左右，在线混合的话应该不会导致Bi水解？我用MQ水做wash溶液，测完wash测样品会出现0%这种情况？有点想不明白，请各位大佬指点一下，十分感谢！
推荐答案：光哥回复于2023/05/10
怎么感觉是wash的时间和信号采集时间没调整好，导致清洗液还在进样但信号已经开始在采集了。
上图看看信号值，信号值，不是浓度值
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skytoboo
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2023/5/10 8:42:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铋是无机元素，为啥会水解？它还能分解成啥？
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ICPMS爱好者
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2023/5/10 9:22:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进样系统是不是出问题了？样品稀释倍数是不是不合理？信息量太少
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ZnRb666666
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2023/5/10 11:49:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
你进样系统是不是出问题了？样品稀释倍数是不是不合理？信息量太少
就是完全按照药典2321做的，没有额外稀释，进样系统正常，只是偶合出现这个问题
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ZnRb666666
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2023/5/10 11:51:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
铋是无机元素，为啥会水解？它还能分解成啥？
我之前看到说Bi会水解，考虑到内标是水配的，不知道是否相关
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光哥
xsh1234567
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2023/5/10 13:34:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么感觉是wash的时间和信号采集时间没调整好，导致清洗液还在进样但信号已经开始在采集了。
上图看看信号值，信号值，不是浓度值
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ZnRb666666
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2023/5/11 9:31:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
怎么感觉是wash的时间和信号采集时间没调整好，导致清洗液还在进样但信号已经开始在采集了。
上图看看信号值，信号值，不是浓度值
  这个是原始强度，我用的是自动进样器，D2样品其他元素的信号值没有问题，但是最后一列Bi的原始强度是0了旁边是Pb的三个同位素
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bkcel
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2023/5/19 15:34:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ZnRb666666(Ins_ab7aa8ec) 发表:
  这个是原始强度，我用的是自动进样器，D2样品其他元素的信号值没有问题，但是最后一列Bi的原始强度是0了旁边是Pb的三个同位素
在线加内标不存在时间不对信号为0，内标是一直进的，猜测还是和样品基体有关，读数0的可以再测几次看下读数，怀疑是水可以Bi标液加水和加酸的各读下看看。
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ZnRb666666
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2023/7/19 10:03:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bkcel(bkcel) 发表:
在线加内标不存在时间不对信号为0，内标是一直进的，猜测还是和样品基体有关，读数0的可以再测几次看下读数，怀疑是水可以Bi标液加水和加酸的各读下看看。
好的，我发现我样品间用水冲洗就会出现这个现象，后来我就把水换成了5%HNO3就好啦
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ZnRb666666
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2023/7/19 10:04:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大佬的指导，谢谢！！！
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