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主题：【求助】砷的干扰?

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yangsm

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发表于：2014/04/19 00:12:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP/MS测砷会不会有K(NH3)2+或Ni(NH3)+的干扰?

该帖子作者被版主 阶前尘加 2积分， 2经验，加分理由：发帖讨论

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2014/4/19 9:24:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道你要用氨气做反应气体吗？一般来说As容易被Cl干扰

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yilimomo

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2014/4/19 12:16:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可能有吧，一般多原子干扰就两到三个原子而已。

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timstoicpms

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2014/4/19 20:16:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

_{_{100% 纯氨气属于强反应气体

例如Cu会带上1个、2个、3个、5个NH3形成簇合离子：
Cu(NH₃)₁⁺}}

_{_{Cu(NH₃)₂⁺}}

_{_{Cu(NH₃)₃⁺}}

_{_{Cu(NH₃)₅⁺

再例如Ti会带上数目不定的NH、NH2、NH3，形成更复杂的簇合离子
TiNH⁺}}
_{_{TiNH(NH₃)⁺}}
_{_{TiNH(NH₃)₂⁺}}
_{_{_{TiNH(NH₃)₃⁺}}}

_{TiNH(NH₃)₄⁺}

_{_{_{TiNH(NH₃)₅⁺}}}

_{_{TiNH₂(NH₃)₂⁺}}

_{TiNH₂(NH₃)₄⁺}

_{TiNH₂(NH₃)₅⁺}

_{Ti(NH₃)₄⁺}

_{_Ti(NH₃)₅⁺}
_{_Ti(NH₃)₆⁺}

_{^{_{_{使用100% 纯氨气不容易控制反应程度，副产物太多。PE NexION 300 产品资料册上写了，四极杆动态反应池 DRC 的质量带宽约为20amu（即分辨率很差），通过 RPq进行低质量端截取、RPa进行高质量端截取。在实践中，只设置 RPq数值，粗略控制进入池内的离子；RPa通常为0，放任反应产物。}}}}

_{^{_{_{RPq低质量端截取时，41K与75As质量数相差34个amu，超过20amu的质量带宽，所以41K会被拒绝进入DRC池内；但58Ni与75As质量数相差17个amu，较难区分，所以58Ni也能进入DRC池内，有可能带上1个NH3。}}}}

_{^{_{_{如果使用 He-NH3混合气（在钢瓶已混合，He起到缓冲作用），反应程度相对柔和。}}}}

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2014/4/21 22:47:35 Last edit by timstoicpms

yangsm

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2014/4/20 8:38:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的我利用NH3反做反应气体。
因为砷只有一个稳定同位素，所以砷除作标准模式外，另开DRC反应模式
结果检量线ok 但标准模式测样品的含量小于反应模式，通常砷有氯干扰，样品检测值会较高，开反应模式应将干扰去除，检测值理应较低，但实际却相反，故向各位请教一下。
感谢各位

该帖子作者被版主 jiasheng加 2积分， 2经验，加分理由：回复

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2014/4/21 9:00:35 Last edit by yangsm

moviefan

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2014/4/21 9:21:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangsm(yangsm) 发表:
是的我利用NH3反做反应气体。
因为砷只有一个稳定同位素，所以砷除作标准模式外，另开DRC反应模式
结果检量线ok 但标准模式测样品的含量小于反应模式，通常砷有氯干扰，样品检测值会较高，开反应模式应将干扰去除，检测值理应较低，但实际却相反，故向各位请教一下。
感谢各位

标准模式下，是不是操作软件本身在测定时已经自动引用了干扰校正公式？