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主题：【求助】貌似测了一个高硅样品，中心管就这样了，惨~

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二老行排
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发表于：2019/03/10 14:05:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近ICP测硅老是测不准，再校正强度也明显下降，根本不是一个数量级的。从新配置标液，换曲线，更换雾化器等等都干了，结果还是测不准，因为有标样在，而且之前测量结果偏差都在1%左右，再加上同事说刚刚换过炬管和中心管，因此根本没有考虑这方面，更换到雾化器就停止了，后来实在找不出原因，（当然，测量其他样品和元素是准确的，所以也就没考虑中心管）就索性进样系统全换新的，然后就发现了下图中的中心管，活久见啊。
根据同事们回忆，大概是前几天测过一个高硅粉导致的，用手按了一下，好硬啊。看来不是一天了，不过有几点疑问还是想不明白。
1.如果测量结束当时就已经变成这样了，那么温度这么高，它是怎么富集成这个样子的~
2.中心管管径变小了这么多，其他样品是怎么测准的，好神奇~
3.我们一般测量含铁矿粉类和钢铁生产中的布袋灰和除尘灰等等，为什么炬管和中心管会被用成这样，气体流量和压力也是和工程师确认过的，也用了高盐雾化器，样品也过滤等等，炬管还是粉化（不知道这种现象叫什么）的厉害，然后就不停的用王水煮，一周换一次，不知用久了炬管会不会裂开!
4.一个曲线不同时间的两次再校正之间，有可比性吗，差多少可以说仪器或者再校正是准确的（怎么说貌似也不严谨）~
请各位老师不吝指教，多谢多谢！
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gangzi3617
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2019/3/10 16:07:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样别的元素灵敏度肯定不行了吧
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/3/10 19:20:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去中心管被堵了，只留了个一个很小的内径口
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tiger204
v2926134
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2019/3/10 22:14:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先这个地方的温度并不像你说的那么高，因为辅助气将高温等离子从管口出分离了，第二，内标校正对于这类样品会有较好的校正效果
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sdlzkw007
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2019/3/10 23:28:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想说真的是大开眼界了
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deer
lujun710711
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2019/3/11 7:00:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过这种情况，堵成这样，其它元素也不应该准呀
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砂锅粥
czcht
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2019/3/11 8:24:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果测量结束当时就已经变成这样了，那么温度这么高，它是怎么富集成这个样子的~
中心管口的温度其实不是特别高，你如果做含有机物的样品就会经常发现中心管口会有黑色的碳残留，由此可见温度不会超过七八百度，那么高硅溶液在这个地方残留富集就很好理解了（通常高盐都会容易堵中心管）
2.中心管管径变小了这么多，其他样品是怎么测准的，好神奇~
做样之前重新测校准曲线，然后测样，结果应该还是准的，但是像堵成这样的话曲线强度跟样品强度较之前应该是有明显变化的。
3.我们一般测量含铁矿粉类和钢铁生产中的布袋灰和除尘灰等等，为什么炬管和中心管会被用成这样，气体流量和压力也是和工程师确认过的，也用了高盐雾化器，样品也过滤等等，炬管还是粉化（不知道这种现象叫什么）的厉害，然后就不停的用王水煮，一周换一次，不知用久了炬管会不会裂开!
使用高盐雾化器之后雾化器不容易堵，但不代表中心管不会堵，就算样品中完全不含不容物用久了中心管还是会残留，进而堵中心管。所谓的矩管“粉化”，貌似大多人都会，而且通常都是不可逆的，矩管也是一种耗材，不用特别纠结这个问题，只要“粉化”现象不影响使用就无视它吧。另外，像楼主的样品基体都是很高的，建议每天或者两天就换进样系统，不要一次用到一个星期那么久。
4.一个曲线不同时间的两次再校正之间，有可比性吗，差多少可以说仪器或者再校正是准确的（怎么说貌似也不严谨）~
记得之前用瓦里安710的时候有统计过，波动15%以内吧，偶尔也会超的。
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二老行排
v3048222
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2019/3/11 20:50:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次测量，除了观察验证样品结果，还要看再校正的强度，看来彼此不是充分条件，学到了。
今天去看了那个煮过的中心管，王水没作用，稍微加了氢氟酸试了一会，结果堵塞没有完全解决，中心管已经变形了，阵亡~
工程师说，你们的线圈皮子都有部分烧掉了，肯定是哪里设置不对，到底哪里不对，工程师和我们都找不出原因。然后就是个别元素老是测不准，无论怎么调整，就是飘得厉害，比如铜和镍~~~
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砂锅粥
czcht
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2019/3/12 8:58:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 二老行排(v3048222) 发表:
每次测量，除了观察验证样品结果，还要看再校正的强度，看来彼此不是充分条件，学到了。
今天去看了那个煮过的中心管，王水没作用，稍微加了氢氟酸试了一会，结果堵塞没有完全解决，中心管已经变形了，阵亡~
工程师说，你们的线圈皮子都有部分烧掉了，肯定是哪里设置不对，到底哪里不对，工程师和我们都找不出原因。然后就是个别元素老是测不准，无论怎么调整，就是飘得厉害，比如铜和镍~~~


线圈皮子部分烧掉可能是线圈有点变形，有些部位太靠近矩管，或者矩管安装不好，导致部分靠近线圈。如果矩管跟线圈碰在一起那不单线圈的皮有问题，矩管也会烧掉的。建议每次动过矩管之后都用纸片检查一下矩管跟线圈之间是不是有缝隙。
关于铜和镍飘的问题，近期是否有测过铜和镍很高的样品？
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二老行排
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2019/3/13 22:24:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
线圈皮子部分烧掉可能是线圈有点变形，有些部位太靠近矩管，或者矩管安装不好，导致部分靠近线圈。如果矩管跟线圈碰在一起那不单线圈的皮有问题，矩管也会烧掉的。建议每次动过矩管之后都用纸片检查一下矩管跟线圈之间是不是有缝隙。
关于铜和镍飘的问题，近期是否有测过铜和镍很高的样品？


没有靠近线圈，因为每次安装炬管两个部件都是固定的，中间的空隙还是比较大的。有的说和气体流量有关系。
测量铜和镍的含量一般在，0.001%-0.005%，但就是飘得厉害，重复性很差，有些头疼！
请高手帮帮忙。
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砂锅粥
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2019/3/14 11:59:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 二老行排(v3048222) 发表:
没有靠近线圈，因为每次安装炬管两个部件都是固定的，中间的空隙还是比较大的。有的说和气体流量有关系。
测量铜和镍的含量一般在，0.001%-0.005%，但就是飘得厉害，重复性很差，有些头疼！
请高手帮帮忙。


大部分仪器这两个部件的位置都是固定的，这点没错，但是线圈用久了会变形，养成检查的吸管会比较好，毕竟烧一次矩管就几千块，而且可能还会被吓得不轻（噼噼啪啪声音，加上里面火花四溅）。
铜和镍含量0.001%-0.005%是上机浓度还是样品含量？
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2019/3/14 13:30:52 Last edit by czcht
手机版： 貌似测了一个高硅样品，中心管就这样了，惨~
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