实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8037936今日发帖：471 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

浏览0 回复10 电梯直达
yjh_scau_2005
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/04/15 17:56:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索，在对标样进行衍生，并作标准曲线的时候发现有如下问题，请各位大神不吝指教。
1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品，质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug，在作标准曲线时，在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇，其质量为0.222ug，上述标样中均加入正己烷定容至2mL，然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应，后续的步骤严格按标准要求执行；
2、衍生结束后，上气质进行测定，这时候问题出现了，按照上述的内标加入量，D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的，按理论来说，其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的，最起码不会有太大的差别，但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大，其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632；反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，其实测值与标样浓度值对应增长，成线性关系，具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话，线性是没问题的，但如果按内标作曲线的话，作出来的曲线压根就没法使用，可以说完全不成线性，这就是我请请教各位同行的问题，你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有，那么你们的内标面积都能保持一致吗？为了各直观的说明这个问题，我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考，其中前面的峰为内标，后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：详细描述
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
牛一牛
v2700892
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 20:33:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法的主要目的是消除进样误差干扰，内标法本质是看你对照和内标的比值，并不是单独分开考虑的，从你给描述貌似关注的并不是比值。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
太匆匆
v2709557
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 21:36:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
D5的浓度是一样的，出来的峰面积也应是差不多的，你衍生后的体积是不是变小了，衍生用离心管的瓶盖一定要拧紧，防止正己烷挥发。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjh_scau_2005
yjh_scau_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 21:41:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
内标法的主要目的是消除进样误差干扰，内标法本质是看你对照和内标的比值，并不是单独分开考虑的，从你给描述貌似关注的并不是比值。
我关注的就是比值，现在情况是标准系列峰面积越来越大，这符合预期，毕竟浓度越来越高，但内标加入量是一样的，理论上峰面积不应该也越来越大，按照目前情况比值做标准曲线，压根就不成线性的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjh_scau_2005
yjh_scau_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 21:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 太匆匆(v2709557) 发表:
D5的浓度是一样的，出来的峰面积也应是差不多的，你衍生后的体积是不是变小了，衍生用离心管的瓶盖一定要拧紧，防止正己烷挥发。
反应前后的体积没有多大变化，正己烷也没有挥干，这点我做的时候还是很注意的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjh_scau_2005
yjh_scau_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 21:51:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的想法是衍生试剂七氟丁酰基咪唑可能失效了，毕竟这个试剂是放冰箱很久了，之前也是开封过了，明天打算重新买一瓶新的回来，再做一次标曲。就是不知道我这个情况之前有没有同行也遇到过，可多交流交流经验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
太匆匆
v2709557
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 21:55:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入的D5是同一个浓度吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjh_scau_2005
yjh_scau_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 22:27:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 太匆匆(v2709557) 发表:
加入的D5是同一个浓度吗？
是的，加入量一样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
binshengliang
binshengliang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/15 23:41:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过，没出现这种情况，就是回收率不好，看你内标都能成都是倍数增长，不知道是不是认错峰了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/16 6:41:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试最后上机前再加入内标液
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
yjh_scau_2005
yjh_scau_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/16 8:33:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
试试最后上机前再加入内标液
不能上机前再加的，内标也得衍生
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁