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主题：【求助】一样品中主成分百分含量确定的，稀释后，百分含量会降低吗？

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Insm_7c3cbd3f
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发表于：2019/04/18 10:01:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用外标法绘制标准曲线的时候发现一个现象，称量一份样品，样品中主成分的含量是确定的，然后经过逐级稀释得到5份不同浓度的样品溶液，每个浓度的样品进样分析，发现主成分的含量差别很大（含量用面积归一法计算），低浓度的样品溶液主成分含量很低，高浓度的很高，对这个情况不知道怎么解释。按理说一份称量的样品中主成分含量是确定的，稀释后，浓度是会下降，但是含量不会下降吧，它的质量还是那么多，占总质量的百分比应该没变。还有同一份已知含量的样品，在不同的流动相条件下进样测定，主成分的含量测出来的结果都不一样，那哪个结果是准确的？
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2019/4/18 10:32:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个相当于是做残留的取样量了，规定取样量就可以了。
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hujiangtao
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2019/4/18 10:40:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论来说应该不会降低的
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2019/4/18 11:38:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这个相当于是做残留的取样量了，规定取样量就可以了。
老哥，你每次回答的我都看不懂
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Insm_5f7336c1
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2019/4/18 11:47:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱中有没有溶剂峰？看你的描述像是溶剂峰引起的
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2019/4/18 14:03:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_5f7336c1(Insm_5f7336c1) 发表:
图谱中有没有溶剂峰？看你的描述像是溶剂峰引起的
应该不是溶剂峰，样品是用流动相溶解的，溶剂峰的特征是峰比较高，比较靠前，我的图谱中，前面有3个小峰，但很小，峰高很低，不是溶剂峰。
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检测老菜鸟
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2019/4/18 14:14:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7c3cbd3f(Insm_7c3cbd3f) 发表:
老哥，你每次回答的我都看不懂


面积归一法本身就是不准的，你可以采用校正面积归一。如果不用这种，要确定稀释倍数，比如取0.2g，稀释至多少。要确定下来，以后就固定用这个。
一般情况下不会出现你说的那种，差别很大的情况。可能你的仪器有污染，有没有进空白看看
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小不董
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2019/4/20 14:08:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以再计算下每次进样的主成分量是多少，再归一化计算是否一致。
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lijing320323
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2019/4/20 14:26:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有些差别
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夏天的雪
bingwang228
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2019/4/20 21:28:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度时部分响应低的物质不出峰，或者浓度大时分离度不好的分离度变好了，就好影响积分，最终影响结果
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Insm_7c3cbd3f
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2019/4/23 23:13:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:低浓度时部分响应低的物质不出峰，或者浓度大时分离度不好的分离度变好了，就好影响积分，最终影响结果
所以同一份样品，配制的浓度不同，检测出的结果会有差异，浓度差越大，差异越大，那这个浓度怎么配合适？
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