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主题：【讨论】ICP进样管内径对结果的影响

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BGYQ
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发表于：2019/04/18 17:36:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最经实验室发现了一个奇葩的问题：改变自动进样器的样品引入管内径（从原来的1mm改成0.5mm)后，测试同一个样品的结果数据要百分之十几。
1mm内径样品引入管: 先走标液，再走样品溶液，
0.5mm内径样品引入管: 先走标液，再走样品溶液，结果高百分之十几（前后测试均为同一试管的标液和样品溶液）。
仪器型号：PE 7100DV  带自动进样器ASX-520
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2019/4/18 21:13:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它方法设置应该没变，其实可以考虑如何计算有效进样量，比如准备个某个浓度溶液，假设10ml，按照你方法编辑好的，比如蠕动泵速，雾化气等都一样，可以考虑进样10s，总得10ml减去废液管收集的和剩下瓶子里的就是有效进样溶液体积了，使用不同内径管，其它长度都一直（从蠕动泵进样到雾化器），可以比较出不同内径管有效进样量
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2019/4/19 8:30:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都有重新进标液和特测溶液，有些废解。
进样品溶液前，延长冲洗管路时间看看
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2019/4/19 8:31:15 Last edit by tang566
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2019/4/19 8:30:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内径大的数值高还是内径小的数值高？
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BGYQ
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2019/4/19 9:53:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
其它方法设置应该没变，其实可以考虑如何计算有效进样量，比如准备个某个浓度溶液，假设10ml，按照你方法编辑好的，比如蠕动泵速，雾化气等都一样，可以考虑进样10s，总得10ml减去废液管收集的和剩下瓶子里的就是有效进样溶液体积了，使用不同内径管，其它长度都一直（从蠕动泵进样到雾化器），可以比较出不同内径管有效进样量


经过实验室同事讨论交流并验证，已经找到问题根源。
0.5mm内径的绝对进样量少！
按照常规逻辑，目标物Pb喷雾绝对量少，结果应该偏低才对。
但是，有个问题很容易忽略，样品溶液和标液的基体匹配。实际上，标液是3%硝酸，样品液是20%硝酸；1mm内径的进样管目标物绝对进样量多，但是因其样品溶液粘度较大，雾化效率反而变差，因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。
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JOE HUI
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2019/4/19 16:34:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
经过实验室同事讨论交流并验证，已经找到问题根源。
0.5mm内径的绝对进样量少！
按照常规逻辑，目标物Pb喷雾绝对量少，结果应该偏低才对。
但是，有个问题很容易忽略，样品溶液和标液的基体匹配。实际上，标液是3%硝酸，样品液是20%硝酸；1mm内径的进样管目标物绝对进样量多，但是因其样品溶液粘度较大，雾化效率反而变差，因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。
有道理，一般实验室习惯性采用外标法，不过你们标液3%的硝酸的介质有点低，现在很多常规消费品像我们都是硝酸盐酸试剂一起加，所以考虑其介质带来的物理因素影响（正如老师分析得到的酸度大，黏度大，引起雾化效益影响），可以考虑内标法，有个Y连通管，可以在线加内标
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砂锅粥
czcht
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2019/4/20 8:43:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
经过实验室同事讨论交流并验证，已经找到问题根源。
0.5mm内径的绝对进样量少！
按照常规逻辑，目标物Pb喷雾绝对量少，结果应该偏低才对。
但是，有个问题很容易忽略，样品溶液和标液的基体匹配。实际上，标液是3%硝酸，样品液是20%硝酸；1mm内径的进样管目标物绝对进样量多，但是因其样品溶液粘度较大，雾化效率反而变差，因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。
一般金属基体要匹配，酸度也要匹配，不然粘度会有明显的区别。结果肯定是有影响的。
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