实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111170今日发帖：66 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】水中有机磷

浏览0 回复30 电梯直达
豌豆1982
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/05/07 10:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。
先谢谢各位老师了！
该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 10:56:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过水样，不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大（因为水中含的农药量比较低），再说您的萃取只有一次，是不是少了点？一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 11:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qianguiyun1
qianguiyun1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 11:19:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取的次数应该在3次
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荆棘鸟
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 12:22:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有乳化层？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
豌豆1982
v3240303
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 14:05:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的标准是提取两次的。这么说下，后面两个确实吹的稍微干了点。因为做蔬菜的时候。做过除了内吸磷以外的其他农药。用50度水浴，回收率都很好，所以这次就用50度了。标准上规定的是40-60度。那下午，我加大点儿提取液的量，六十毫升，提取三次试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
豌豆1982
v3240303
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 14:05:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
有没有乳化层？
老师，我先用氯化钠饱和了水样，二氯甲烷分层挺好分的，没有乳化层
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
豌豆1982
v3240303
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 14:07:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
没做过水样，不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大（因为水中含的农药量比较低），再说您的萃取只有一次，是不是少了点？一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
老师，我萃取了2次。标准写的模糊，就写50mL分两次。所以我就一次20多mL那么弄了。三个加标样一起氮吹的，都是吹到近干。然后加1mL
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/5/7 14:09:50 Last edit by v3240303
豌豆1982
v3240303
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 14:09:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?


老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干，之前做果蔬的时候，吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发，所以不行吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 14:18:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干，之前做果蔬的时候，吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发，所以不行吗？
关键是基质不同，不能完全模仿，有机磷浓缩至干的确容易造成回收率低
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 16:02:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标照来做，50mL萃取两次。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 水中有机磷
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁