主题：【第十二届原创】辛酸的能力验证——铝

浏览0 回复21 电梯直达

郭景祎

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

饮水思源发表于：2019/07/01 09:57:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

最近应上级要求，做了一批能力验证的样品，其他的吧，还都是比较容易的，唯独这个铝，做之前觉得没问题，因为自己做内部质控也好，上级考核也罢，做了很多次都没出过大的偏差。直到正式做之前，小试一下之后，我滴娘，出结果的那一刻，差点要了我的老命，想我一世英名，就要在这项目上毁了一世英名，也太亏了点，赶紧分析数据查找问题。

其实在做之前，我就发现了一点问题，给大家看一下作业指导书

这个问题我当时就还在论坛里发过帖子，问过版友，到底稀释过程要不要加酸？因为平时做质控，虽然质控样的证书上也写明了需要加酸（盐酸），但是我们检测的过程中，都没有加过，做出来的数值也都是在范围的。版友们纷纷表示如果用仪器法做，肯定是要加的，分光法意见不同，又说加的也有说不加的。所以我再小试的时候，就做了两种，加的和不加的各两支，两个稀释度又各做了一个，结果呢，结果完全不同啊，捂脸哭……加酸的结果要比不加的高一倍，完全没有可比性了。而且在检测过程中，加酸的样品在第一步调节pH的时候，特别费劲，因为硝酸浓度太高，我加了大概12毫升的氨水，几乎到25毫升和50毫升刻度线之间一半的位置了，有点担心最终影响定容……不过还好，最终还有一点富裕，但是结果还真是让我始料不及啊。

这样一来，我就完全不能确定盲样的浓度范围了，小试就是为了确定浓度范围，好提前预设曲线浓度点，为了保证准确度，一般间隔会定的比较小。

经过我慎重的考虑，结合质控样的结果，我最终决定不加酸稀释，再次试验后，结果比较稳定的落在0.2mg/L左右。这样我就能确定曲线范围及浓度间隔了。最终，顺利完成了样品检测工作，虽然还没出结果，但是我觉得应该没问题。最后小结一下本次能力验证工作的经验。

1. 上机测定过程中尽量快一点，否则吸光值会一直下降，影响准确度。（不知道大家有没有注意到这个问题）

2. 任何项目的都不可以掉以轻心，能力验证是一个综合能力的考验，样品极有可能和平时检测样品组分不同，不可掉以轻心。

3. 准备要充分，尽量预想到需要的所有东西，比如移液管啥的，多多益善，以备不同稀释度的需要。

4. 对作业指导书给出的信息要进行判别，可以结合日常工作经验，指导书的内容确实不可忽视，但也不能生搬硬套。