我做的分子筛,硅铝比大概1.3,用稀土离子交换一下,然后去测拉曼,用的532光源,谱图如下。第一次测拉曼,有几个问题请教一下大家。
1. 分子筛粒径3微米左右,组成应该是比较均匀的,那为什么不同区域测出来的结果有可能是不一样的?像图一就是这种情况。
同一个样品制样的时候有的地方厚一些,有的地方薄一些,测试的时候发现薄厚不一样,谱图也会有差别,像第图二就是这种情况,这是为什么?
如果选择比较厚的区域,那这些厚的区域又是好几层分子筛堆叠起来的,那我应该以表层为目标对焦,还是透过表层的缝隙,以下层为目标对焦?
2.我看辛勤老师编的《现代催化研究方法》一书关于拉曼的应用有一句话“一方面拉曼散射强度的本征灵敏度较低,另一方面分子筛样品的荧光干扰很强,所以很难得到信噪比很好的拉曼光谱”,但是在实际应用时,我该怎么判断是不是有荧光的干扰?荧光的干扰强不强?谱图质量怎么样?像我第二张图的几个样品,质量还OK么?
3. 我测试的时候仪器管理员说调整光源强度和扫描次数来提高信噪比,在实际使用中这两个参数有什么讲究么?
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