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气相色谱（GC）
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主题：【分享】解决气相色谱中异常曲线的方法

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发表于：2024/08/29 17:29:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱分析中，遇到不精准的异常曲线时，可以通过一系列的检查和调整步骤来解决问题。以下是一些常见的问题及其解决方法：

一、检查仪器状态

  • 确保仪器各部件完好：检查进样器、检测器、色谱柱等是否安装正确且完好无损。
  • 仪器预热：按照仪器说明书的要求进行预热，确保仪器达到稳定的工作状态。


二、校准与设置

  • 校准标准物质：使用已知浓度的标准物质进行进样，观察色谱图的峰形、峰高和峰面积，确保进样系统的准确性。
  • 系统参数设置：
    • 进样量：根据样品特性和分析需求设置合适的进样量。
    • 柱温：检查并调整柱温，确保其在合适的范围内，以优化分离效果。
    • 检测器温度：根据检测器的类型和样品特性设置合适的检测器温度。


三、针对异常曲线的具体解决方法

  • 峰丢失：
    • 检查注射器是否有毛病，用新注射器验证。
    • 检查是否已接入检测器且检测器正常工作。
    • 调整进样温度和柱箱温度。
    • 检查载气流速和柱是否断裂。
  • 前沿峰：
    • 减少进样量，避免柱超载。
    • 提高灵敏度和降低温度，以分离共洗脱的化合物。
    • 检查并调整进样器衬套和柱温度。
  • 溶剂峰异常（如宽溶剂峰、只有溶剂峰）：
    • 检查进样技术和进样器温度。
    • 更换样品溶剂，避免溶剂与检测器相互影响。
    • 调整柱箱温度或更换色谱柱。
  • 假峰：
    • 更换衬管，清洗色谱柱和进样器。
    • 检查注射器是否污染，用新注射器及干净的溶剂验证。
  • 基线不规则或不稳定：
    • 检查载气泄漏和载气控制是否协调。
    • 更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
    • 检查并调整检测器和进样器隔垫。
  • 分离度下降：
    • 清洗或更换色谱柱，解决柱污染或固定相被破坏的问题。
    • 检查并调整进样量、载气流速和温度等参数。
  • 保留时间漂移：
    • 检查柱温箱的温度和气体流速是否稳定。
    • 检查进样口是否泄露，并更换受污染的进样垫。
  • 峰分叉或拖尾：
    • 减小进样量，避免色谱柱过载。
    • 清洗或更换衬管，确保色谱柱安装正确。
    • 调整进样器温度和色谱柱温度。


四、其他注意事项

  • 使用合格的标准物质：确保标准物质具有可追溯性且在有效期内。
  • 遵循操作规范：在校准和分析过程中，应严格遵循气相色谱仪的说明书和操作规范。
  • 记录校准数据：详细记录校准过程中的各项数据，以便后续分析和评估。


通过以上步骤，可以系统地解决气相色谱中不精准的异常曲线问
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2024/8/31 23:43:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很好。
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