主题:【已应助】碘化物加标样不出峰

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vvw
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HJ778-2015  离子色谱分析碘化物,样品上机未检出,加标样最终浓度为0.5mg/L,但仍然是未检出。走中间点又是正常的,这种情况是和样品里某些物质反应消耗掉了吗,应该如何处理呢,谢谢
推荐答案:ztyzb回复于2024/08/31
楼主中间点配制用的标准溶液和加标时用的是否为同一批次?如果不是的话用同一批次验证下是否为加标标准溶液问题,也可以用实验用水做加标验证下;如果是同一批次或者实验用水加标不出峰考虑是样品中存在干扰物质,干扰消除方式如下


另外建议您查找下是否是加标量计算错误或者加标后未立即分析导致的,因为碘化物不宜长期保存
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样品中可能存在某些物质与碘化物发生反应或吸附,导致碘化物未能被检测到。需要对样品进行适当的前处理以减少或消除这种干扰 。
JOE HUI
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楼主,根据你提供的信息,可能存在以下几种情况:
?1.样品前处理不当:样品前处理过程中可能存在问题,例如样品消解不完全、提取效率低等,导致碘化物未能完全释放或提取出来。

2.?仪器问题:离子色谱仪可能存在故障或性能下降,例如色谱柱老化、检测器灵敏度降低等,影响了碘化物的检测。

3.加标样问题:加标样的浓度可能不准确,或者加标过程中存在误差,导致加标样未被检出。

针对以上情况,可以采取以下解决措施:

?

1.优化样品前处理方法:检查样品前处理过程,确保样品消解完全、提取效率高。可以尝试采用不同的消解方法或提取试剂,以提高碘化物的提取效率。

2.检查仪器性能:对离子色谱仪进行维护和校准,检查色谱柱的性能、检测器的灵敏度等,确保仪器正常运行。

3.验证加标样:重新配制加标样,并确保加标过程准确无误。可以采用不同的加标浓度进行验证,以确定加标样是否能够被准确检测。

ztyzb
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楼主中间点配制用的标准溶液和加标时用的是否为同一批次?如果不是的话用同一批次验证下是否为加标标准溶液问题,也可以用实验用水做加标验证下;如果是同一批次或者实验用水加标不出峰考虑是样品中存在干扰物质,干扰消除方式如下


另外建议您查找下是否是加标量计算错误或者加标后未立即分析导致的,因为碘化物不宜长期保存
vvw
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主中间点配制用的标准溶液和加标时用的是否为同一批次?如果不是的话用同一批次验证下是否为加标标准溶液问题,也可以用实验用水做加标验证下;如果是同一批次或者实验用水加标不出峰考虑是样品中存在干扰物质,干扰消除方式如下


另外建议您查找下是否是加标量计算错误或者加标后未立即分析导致的,因为碘化物不宜长期保存
标液和加标量反复确认过了,多半是干扰
ztyzb
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原文由 vvw(Ins_38388a20) 发表:
标液和加标量反复确认过了,多半是干扰
  楼主,那就需要提前预处理了,如果样品中碘化物含量高的话稀释有可能也能解决
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