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主题：【求助】请教前处理中提取步骤的两个问题

浏览0 回复6 电梯直达

tiancaitom

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发表于：2010/07/05 15:34:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定的提取步骤是这样的：称取试样20g，加水15ml，加入40ml丙酮，振摇30min后，加入氯化钠6g，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。静置分层后，将有机相全部转移经无水硫酸钠干燥，并量取35ml于旋转蒸发瓶中。。。。。

请问提取时为什么要先加40ml丙酮，再加入30ml石油醚？

最后量取35ml的话，是不是移取了样品的35/70，是这样计算的吗？

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2010/7/6 10:13:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是，溶解的有机质（如腐殖酸和灰黄霉酸）、助溶剂（如丙酮）、或表面活性剂均会增加有机化合物的水溶性。由于许多农药均含有有机杂质或加工助剂，其溶解度也会受这些物质的影响。

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qqqid

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2010/7/6 11:23:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准中给出了计算公式，照公式算就可以了。
样品量就是称取的量，不要35/70，否则偏离标准。

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coffee8

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2010/7/6 22:32:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的理解是正确的只是公式中已经考虑到这个，
进行简化，按照标准公式计算就没有错
这个问题在很多标准中都存在，如果大家没有彻底理解整个公式的由来，就应该严格按照标准中的方法去做，因为公式可能只有在标准中规定的方法操作才会适用

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laifeng_82

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2010/7/6 23:20:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，是应该按照标准走，不能想当然。

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yanghaichao0

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2010/7/9 10:57:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮是超强溶剂，溶解性比较好。为保证所萃取物质全部溶出，应先用丙酮。而石油醚和丙酮极性不同，丙酮可以和水混容，而石油醚不能，这样就达到了萃取良好的效果

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戈壁明珠

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2010/7/10 20:14:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiancaitom(tiancaitom) 发表:
GB/T 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定的提取步骤是这样的：称取试样20g，加水15ml，加入40ml丙酮，振摇30min后，加入氯化钠6g，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。静置分层后，将有机相全部转移经无水硫酸钠干燥，并量取35ml于旋转蒸发瓶中。。。。。

请问提取时为什么要先加40ml丙酮，再加入30ml石油醚？

最后量取35ml的话，是不是移取了样品的35/70，是这样计算的吗？

用丙酮先提取，再用石油醚萃取。因为石油醚的提取能力较弱,不易从样品中提取被测组分。
计算如同标准，但是实际上这样做有误差。即使加入氯化纳，丙酮也不可能完全从水相中游离出来。

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