主题:【已应助】气相方法调节问题

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Insm_167feaaa
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请教一些基础问题,看网上气相方法的优化,例如想提高两个物质的分离度,一般考虑提高流速,或是改变程序升温,这个流速一个就是色谱柱的流速是吗,就是指在原来基本方法基础上什么参数都不动,只把流速改了是吧,这个程序升温的优化有什么技巧或是规则之类的吗
推荐答案:JOE HUI回复于2022/02/11
楼主,色谱柱流速是指载气的流速,色谱分离要达到基线分离,并呈现峰形尖锐,符合高斯分布的色谱峰,程序升温优化条件一般情况下,可以采用下面的升温梯度,来作为方法优化的起始。
1.?起始温度不要太高,建议设置为比实验室室温高15℃即可

2.升温速率建议设置为10℃/min

3.?温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右,然后保持10min,观察色谱图中待测组分的分离状态

4.再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化

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sdlzkw007
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气相色谱是通过气体作为流动相的分离色谱,在选定的气体种类和色谱柱规格下,流速对于分离度的影响比较有限,建议你多在程序升温条件上优化一下。根据分离目标物的沸点设计程序升温的速度或者停留平台,多摸索实践,相信你一定可以有所收货,甚至是惊喜。
JOE HUI
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楼主,色谱柱流速是指载气的流速,色谱分离要达到基线分离,并呈现峰形尖锐,符合高斯分布的色谱峰,程序升温优化条件一般情况下,可以采用下面的升温梯度,来作为方法优化的起始。
1.?起始温度不要太高,建议设置为比实验室室温高15℃即可

2.升温速率建议设置为10℃/min

3.?温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右,然后保持10min,观察色谱图中待测组分的分离状态

4.再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化

未来工程师
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流速一般对峰太大或者太小有明显调节作用,分离的话调节程序升温比较明显,还有改变增益因子等方式
小橙泪hz
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流速一般是载气(氮气)的流速,如果是中高沸点物质,调节程序升温速率效果比较明显。但如果是低沸点物质,低温都分不开的话可能要考虑换柱子了。
zyl3367898
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调整流速效果不明显,调节程序升温会好些,调节程序升温时,如果两峰离得近,就把速率调慢,如果两峰太远就把升温速率调得快些,另外如果第一个出峰快,可以把初温设的低些,如果出峰慢,就把初温设的快些。
Insm_225995ca
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linrg
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-气谱提商两个保留值接近的物质的分离度,应适当降低柱温或载气流速。提高则适得其反,不利于分离。
xiaoheihei
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例如想提高两个物质的分离度,一般考虑提高流速,或是改变程序升温,
这个流速一个就是色谱柱的流速是吗,
这个通常指的是色谱柱的载气流量,填充柱流量要大一些,调节范围大一些。毛细柱一般是压力控制的,计算得出流量,所以有恒压,变压,恒流,变流之分。
就是指在原来基本方法基础上什么参数都不动,只把流速改了是吧,
一般是这样,但是很少只是调节一个分析条件的,需要根据实际分离情况考虑,流速大一些出峰快一点,但是不够明显,温度比较明显。
这个程序升温的优化有什么技巧或是规则之类的吗
只能说有一点规律,初始和最低沸点的组分接近或者略高一点,有必要保持几分钟,根据沸点宽度设置合适程序升温速率,根据沸点分布需要可以设置一阶二阶等多阶程序升温方式。具体可以参考一些标准文献。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
检测老菜鸟
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请教一些基础问题,看网上气相方法的优化,例如想提高两个物质的分离度,一般考虑提高流速,或是改变程序升温,这个流速一个就是色谱柱的流速是吗,就是指在原来基本方法基础上什么参数都不动,只把流速改了是吧,这个程序升温的优化有什么技巧或是规则之类的吗


基本上是对的。流速可以只改流速,程序升温优化主要看在需要分离的目标物出峰时间下的温度是多少,在这个温度之前保持。
dadgoh
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流速对分离效果影响不明显时,调节程升调节会有显著效果。一般需综合考虑各组分在柱上保留行为,设计程升以达到各组分充分分离的目的。
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