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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱柱的老化步骤及注意事项

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PAEs
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发表于：2022/10/27 15:24:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱是气相色谱应用的一项常见工作，通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用或色谱柱受到一定污染、损伤后都需要进行色谱柱的老化。

一.老化色谱柱的目的：
去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。

二.不老化色谱柱的后果：
导致色谱峰拖尾、杂质峰、基线起伏及噪声升高等问题，影响实验分析结果，减少色谱柱使用寿命。

三.色谱柱老化的一般步骤：

1、首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；

2、将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂或进样口参数设置；

3、用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2；

4、关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20-50℃或色谱柱恒温温度上限-20℃，持续老化几s'pu个小时。

四.老化的注意事项：

1、老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限；

2、初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；

3、色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好；

4、建议采用较缓的程序升温，如5℃/min；

5、老化时可以通过反复的程序升温，使老化效果更好；

6、老化时，可以不接检测器。若接入检测器，则检测器设置温度需高于程序升温最高温度10-20℃。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：分享资料
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yifan1117
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2022/10/27 22:00:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/10/27 22:56:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很好，总结的全面。
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2022/10/28 9:55:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
总结的很到位
一般的经验总结，少踩坑，少走弯路
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PAEs
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2022/10/28 10:01:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
资料很好，总结的全面。
好资料一起跟大家分享，再次总结
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