主题:【已应助】二硫化碳纯度方法,目前只有fid和gcms,还有gcmsms

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明媚
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求一个二硫化碳的思路,气相液相都行,头秃
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/06/19
楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。
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PAEs
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气相色谱法测定二硫化碳 https://max.book118.com/html/2018/0110/148159467.shtm
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
通标小菜鸟
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楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。
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安平
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。
二硫化碳,fid出峰很小,不太合适。。



可以考虑用tcd
通标小菜鸟
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原文由 安平(byron1111) 发表:二硫化碳,fid出峰很小,不太合适。。可以考虑用tcd
楼主是做纯度,不考虑检出限这些,我觉得出峰小的话可以直接进样看一下,而且他们也没有TCD
检测人王大锤
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绿树之林
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纯度来说用FID可以做大部分烃类,因为二硫化碳在FID响应低,不会影响杂质的出峰,所以可以得到杂质谱图,然后根据杂质出峰位置用质谱对杂质进行定性。
xiaoheihei
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?原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。
二硫化碳和四氯化碳有碳原子,四氯化碳有一定响应的,但是CS2在FID难以形成CHO+离子,灵敏度很低的,纯物质进样峰也会很小,无法定量的。
xiaoheihei
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原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
纯度来说用FID可以做大部分烃类,因为二硫化碳在FID响应低,不会影响杂质的出峰,所以可以得到杂质谱图,然后根据杂质出峰位置用质谱对杂质进行定性。
杂质除了烃类应该还有其它硫化物,水分等,单FID应该不够的,GC-MS 估计可以的。
安平
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主是做纯度,不考虑检出限这些,我觉得出峰小的话可以直接进样看一下,而且他们也没有TCD
纯二硫化碳,进样到fid,出峰也是很小的。。。。。
安平
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四氯化碳的出峰,相对二硫化碳要大得多,可以考虑用校正归一。


如果二硫化碳采用校正归一的fid,校正因子会很大。
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