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主题：【已应助】【求助】气相顶空测丙酮丁醇，出现干扰峰

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发表于：2023/10/18 16:10:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是水，无干扰；同一份对照品溶液，丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰，有时不出现；同一个顶空瓶第一针出现，后面进样都未出现；进单独的丙酮溶液，只有丙酮前有干扰峰。
仪器用的岛津GC-2010，顶空用的PE，顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶
另外还更换了清洗程序，用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时，结果还是有的瓶子会出现干扰

这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材？
推荐答案：检测人王大锤回复于2023/10/19
如果不影响定量，可以不用管他吧
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通标小菜鸟
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2023/10/18 20:40:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我猜测问题可能来源于顶空瓶上的钳口盖，第一针有，后面没有，很可能是因为第一针通过加热把干扰物质都吹走了
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2023/10/19 9:09:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我猜测问题可能来源于顶空瓶上的钳口盖，第一针有，后面没有，很可能是因为第一针通过加热把干扰物质都吹走了
我们换过不同厂家的顶空瓶盖，也是时出时不出。
1.最开始用的清洗后旧小瓶，安捷伦瓶盖，每一针都有干扰
2.换了新小瓶和瓶盖（PE厂家），时出时不出
3.取第一针出干扰的顶空瓶，用原瓶盖，不出；加新瓶盖，也不出

该帖子作者被版主 v2911392加 5积分， 2经验，加分理由：发图
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/10/19 13:20:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不影响定量，可以不用管他吧
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安平
byron1111
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2023/10/19 21:39:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰峰是哪一个？楼主详细说明一下具体情况为好。



  来自顶空或者实验室空气可能性大，与gc关系不大。
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zyl3367898
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2023/10/23 22:33:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪一个是干扰峰。
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2023/10/24 8:05:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
哪一个是干扰峰。
每针定位都出现了两个峰，后一个是目标峰，前一个是干扰峰。
配成混合溶液后，会出现4个峰，干扰峰也都是在主峰前，逢高大约占目标峰的1/3
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2023/10/24 8:06:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
干扰峰是哪一个？楼主详细说明一下具体情况为好。

  来自顶空或者实验室空气可能性大，与gc关系不大。
  每针定位都出现了两个峰，后一个是目标峰，前一个是干扰峰。
配成混合溶液后，会出现4个峰，干扰峰也都是在主峰前，逢高大约占目标峰的1/3
空气中污染的话 不会时出时不出，并且峰面积不会占比这么大把
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dadgoh
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2023/10/24 8:20:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水空白如何？
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2023/10/24 11:03:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
水空白如何？
一点杂峰都没
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2023/10/24 11:05:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前换了一台安捷伦的仪器，没有干扰峰。仪器部件还有哪儿会带入污染么。
目前更换了全新的隔垫，喷嘴，衬管，还是时出时不出，没有找到规律。
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