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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GCMS严重漏气

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Ins_d2210b3c

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发表于：2023/01/24 20:22:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是安捷伦的9000GC+5977BMDS
把隔垫和衬管换了，保护芯片也是新的，自动调谐水分是1.2，氮气是45％
然后把离子源清洗了一遍，抽空抽了十个小时左右，自动调谐水分和氮气就飚到1000多了，之前清洗没有过这种情况，所以来问问大家，安捷伦工程师都休假了，也不知道怎么解决处理

推荐答案：JOE HUI回复于2023/01/25

楼主可以参考如下资料：
（1）如果刚刚更换钢瓶，氦气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（2）如果刚刚更换氦气气管路过滤器，在一段时间内氮气峰较高，可加大分流比可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（3）如果载气管路中安装了氦气过滤器，有较长一段时间仪器没使用，过滤器中有部分氮气会释放，造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（4）如果载气管路中安装了氦气过滤器，长时间使用后，过滤器出现饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。
（5）氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。
3.经过以上判读，若在峰监测时依然漏气，常见漏气可能有：
（1）色谱柱两端的螺母没有拧紧，压紧新安装的Vesple压环未，需要升温至200-250度，保持10-30分钟，降温后重新紧固才有可能完全密封。

（2）检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。

（3）检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。

（4）如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。

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JOE HUI

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2023/1/25 20:52:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/1/25 21:50:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（１）检查载气线路。首先要确定所有接头是否有松动。其次，当有严重漏气时，可以在各管路和阀门接口处涂抹适量的皂液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于微漏，可关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，１５min后分压表的压力会有明显的下降。

（２）检查ＧＣ部分。空气泄漏通常８０％以上发生在进样口位置，

进样口漏气诊断：载气上的净化管很容易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题即可解决。

如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应及时更换气源。如果氮气、氧气的丰度较高而且比例接近3-4:1,说明系统有漏气。

拧紧柱子接头(进样口和质谱两个接头),稳定一段时间观察。问题依然存在,进入下一步,设置进样口的操作模式为分流,设置分流比为100:1,柱子流量为1ml/min,稳定仪器一段时间,观察氮气、氧气的情况,如果28/69,32/69都有所降低,说明漏气点在进样口,更换进样垫、O型圈,拧紧分流平板连接处。

（３）检查ＭＳ部分。打开质谱，设定m/Z 10~100扫描，选择打开灯丝，用脱脂棉蘸上丙酮，涂在接质谱端的传输线螺母处，观察质谱图，看有没有出现m/z５８－m/z４３的丙酮特征峰，如果有，说明在刚刚涂有丙酮的位置存在空气漏气。一般用手拧紧螺母，再用扳手拧1／４圈即可（注意：不要拧太紧，否则会把石墨垫拧碎，导致漏气）。将柱温箱升高到３００℃，保持５ｍｉｎ后降温，再用扳手拧紧１／４圈。防止反复的升温降温导致螺母变松漏气。

另外，在质谱内部的放空阀可能有漏。首先打开机箱找到放空阀位置，用脱脂棉蘸取丙酮涂在放空阀周围，观察质谱图，看是否有丙酮的特征峰出现，如果有说明有漏。然后将放空阀取出用脱脂棉蘸上甲醇清洗。注意拆装的方向不能颠倒。

侧板、放空阀、柱子接头、进样口、毛细管柱子等处都可能漏气

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