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主题：【求助】在成品放行检测时，是否需要进系统溶液？

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发表于：2019/08/23 13:41:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，在我们用外标法做含量检测时，一般会进5针左右的标准品，然后两针样品，标准品峰面积RSD%值不大于2.0%，两针样品结果取平均值。
那么我们在放行时不作含量要求，而将纯度作为放行标准时，我们的要求又是什么呢？
走两针空白，第一针空白不用，且空白峰不得干扰目标峰，样品走两针，平行样，绝对差值不大于1.0%,又或者RSD%不大于2.0%，这样走是否正确？
我看到有的公司是还要走一针系统溶液，如果没有相关杂质，则进一针对照品；有相关杂质就走相关杂质和对照品的混合样，以此作为系统溶液。
有相关杂质的走混合样是为了看分离度，那么无相关杂质的，走一针对照品的目的是什么呢？查看系统适应性？塔板数、拖尾因子？
那我们在以面积归一法纯度作为放行标准时，是否有必要走这样的系统溶液呢？
第二个，作为最终成品放行HPLC的方法，是否所有的峰都需要达到1.5以上的分离度？还是说只需要有关杂质的峰与目标物分离度达到1.5就可以？
因为最后成品虽然纯度可以达到99.5%以上，但是会有一些比较小的杂质，像0.07%这种＞0.05%的杂质，既不是相关的杂质，也无法全部去排查这些杂质到底是什么，有时候可能会有五六个这种小杂质，那我们都需要让其达到1.5的分离度吗？
第三个，作为合成分析，从原料到最终成品有很多步，其中原料与最终的成品出峰位置相同，但是原料与第一步反应的产品是可以分开的，在第一步的时候就把原料反应完了，到后面几步是不会有原料产生的，那么这种情况时，我们最终的成品峰还需要想办法把它与最开始的原料分开来吗？
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2019/8/23 14:10:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，在我们用外标法做含量检测时，一般会进5针左右的标准品，然后两针样品，标准品峰面积RSD%值不大于2.0%，两针样品结果取平均值。
那么我们在放行时不作含量要求，而将纯度作为放行标准时，我们的要求又是什么呢？
纯度的要求不就是药物的要求吗，中间体、成品自己规定放行标准，有标准的按标准走，没有标准的自己定标准。


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检测老菜鸟
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2019/8/23 14:10:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三个，作为合成分析，从原料到最终成品有很多步，其中原料与最终的成品出峰位置相同，但是原料与第一步反应的产品是可以分开的，在第一步的时候就把原料反应完了，到后面几步是不会有原料产生的，那么这种情况时，我们最终的成品峰还需要想办法把它与最开始的原料分开来吗？
原则上是要分开的。
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2019/8/23 14:52:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
如题，在我们用外标法做含量检测时，一般会进5针左右的标准品，然后两针样品，标准品峰面积RSD%值不大于2.0%，两针样品结果取平均值。
那么我们在放行时不作含量要求，而将纯度作为放行标准时，我们的要求又是什么呢？
纯度的要求不就是药物的要求吗，中间体、成品自己规定放行标准，有标准的按标准走，没有标准的自己定标准。
就是在自己定标准，产生了以上的疑问，这个系统溶液是否有必要走，毕竟没有哪里有规定，所以也比较迷茫
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检测老菜鸟
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2019/8/23 15:27:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是要走的，具体没问。不过我们是中间体，走9000体系，跟你们不一样应该。
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