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主题：【求助】关于顶空法测水中氯化物的问题

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wqcylsg
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发表于：2019/09/10 15:36:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量。在做标准曲线的时候，标准液是用新买的顶空瓶盛的，因为是新买的，所以瓶子、垫子、气体进样针（国产）都没有洗也没有烘就直接拿来用了。做了六个点，第一个是纯水，做的时候就觉得有问题，因为峰很多，而且最好对比纯水和最大浓度的那一个，所有峰的出峰位置都是重合的，也就是所有峰的保留时间都一样，峰面积也相差不大。问：我的三氯甲烷我、和四氯化碳峰去哪里了呢？还望大家能找出我这过程中存在的毛病。
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2019/9/10 16:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进溶剂检查一下 
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langyabeilei
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2019/9/10 16:45:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水需要煮沸，另外第二个顶空方法是否可以说一下，另外不分流进样。
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通标小菜鸟
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2019/9/10 17:43:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单单纯水里本身就含有三氯甲烷和四氯化碳，现在的自来水中都添加氯消毒，副产物会带来氯仿和四氯化碳，正好就是你要测的目标化合物。做这个实验的前提就是保证空白试剂水中不含有目标化合物，至于你的顶空瓶，就算是新的还是建议用之前先放烘箱105℃烘几个小时，冷却后使用。
空白试剂水制备：将纯水用加热煮沸冷却使用，或者用氮气曝气吹扫后使用
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dadgoh
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2019/9/10 20:53:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰重合说明柱子或检测条件不合适，需优化一下。起码两个目标化合物应该分的很好。
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2019/9/10 20:54:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      要先考察空白。

      尤其是实验室空气。
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马六甲
v2990176
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2019/9/11 10:15:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气很重要。空白水也很重要
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