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气相色谱（GC）
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主题：气相基线漂移怎么办？

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kerny
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发表于：2004/04/10 14:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是Agilent GC6890，用ECD检测器，最近基线漂移的厉害，从1500漂到15000,除了检测器，我都更换了，柱子也在300度高温老化了48小时，但没有改观，请教各位大侠有何良策？
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2004/4/11 19:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本网专家回答：

答案1：GC/ECD比较灵敏的检测器，可能检测器被污染了，高温（300-350℃）下老化1-2天再试试。
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2004/4/11 19:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本网专家回答：

答案2：按照Agilent用户手册上对ECD处理方法进行,首先是热清洗,即在高温（300-350℃）下用载气吹一段时间,两天如果还不行,再加两天,如果还不行,那您就要找Agilent公司的工程师帮您解决了.有时候严重污染的ECD检测器很可能就要更换了.

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kerny
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2004/4/11 21:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢指教!但我觉得检测器受污染的可能性不大,我进的样品都经过硅胶柱净化,而且不是污水样.我昨天更换了脱水去氧的载气过滤器,基线降了300,但仍然从1500漂移到4500,我想再打溶剂试试,若不行再试您的方法,不过我想问一下高温烤柱子时尾吹气流设成多少?我有一次370度高温烤检测器(4个小时)时没把柱子取下来,我怀疑是不是把柱子破坏了(柱子最高温为320度)?希望不是这种情况!
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2004/4/12 13:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那很有可能是把柱子烤坏了。

一般烤柱子最多只能在高于其最高使用温度１０－２０度左右进行，而且时间不宜过长，听有经验的老师说在最高温度烤柱子最多不要超过半个小时，宁可多走几遍也不要一次烤的时间过长，而你说一次考了４小时，而且是３７０度高于最高温５０度啊。

您的柱子估计是没有戏的了。
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2004/4/12 13:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议最后的判定方法：

另外换一根柱子试试，看看基线漂移的情况是否改观，我想应该是没有问题的。

你把柱子烤得太狠了。有８０％的可能是坏了！
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Last edit by 2002jung
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2004/4/12 13:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以后有新的柱子要上GC的时候先上本网来咨询一下具体的条件和需要注意的事项。

欢迎常来！
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kerny
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2004/4/12 20:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，多谢指教！
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ywn
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2004/4/12 21:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你降低温度，看基线是否有好转。也能够反映问题。
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kerny
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2004/4/13 13:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼上指的是降低炉温还是检测器温度？
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kerny
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2004/4/13 13:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我的仪器的基线是从6分钟开始漂移的，即程序升温到120度时。现在打了一天溶剂后有所改观，基线从1500漂移到3000，所以我觉得柱子损坏的可能性不大，我现在在360度烤检测器，准备烤两天，希望有效果！
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